方法名称: |
风热感冒片-连翘苷含量测定-HPLC-UV |
应用范围: |
用于风热感冒片中连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品细粉加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在279 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 日本岛津高效液相色谱仪:LC-10AT VP 泵和SPD-10A VP紫外可见光检测器 色谱条件 色谱柱:KromasiLC18(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(41∶59);流速:1.0 mL/min;检测波长:279 nm;柱温:28 ℃ |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品10 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并定容,摇匀。即得连翘苷对照品贮备液(200 μg/mL),精密吸取贮备液10 mL,置25 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得连翘苷对照品溶液(80 μg/mL)。 供试品溶液的制备 取本品10片,研细,精密称取细粉0.5 g,置锥形瓶中,加甲醇50 mL,超声处理30 min,滤过,收集滤液,滤渣及容器用甲醇洗涤2次,5 mL/次,合并滤液。将滤液浓缩至约15 mL,上中性氧化铝柱(15 g,50 cm ×1. 5 cm),50 %甲醇60 mL洗脱,收集洗脱液,将洗脱液挥干,去离子水15 mL溶解残渣,醋酸乙酯萃取5次,15 mL/次,收集乙酸乙酯液,挥干,用甲醇溶解残渣,定容于25 mL量瓶,滤过,将续滤液用0.45 μm微孔滤膜过滤,即得。 |
操作步骤: |
分别精密吸取连翘苷对照液以及风热感冒片供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
闫根全,贺英菊,莫毅等. 高效液相色谱法分别测定风热感冒片中连翘苷和牛蒡子苷的含量. 时珍国医国药.2007,18(3):618~620 |