方法名称: |
桑菊感冒片-连翘苷含量测定-HPLC-UV |
应用范围: |
用于桑菊感冒片中连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品加甲醇回流提取,经液相色谱分离,在277 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 LC - 10P 液相泵、LC - 10UV 紫外检测器(大连江申分离科学技术公司) 色谱条件 色谱柱:HypersiL- C18(大连依利特提供)5 μ,4.6 mm ×200 mm;SpherigeLC18 5 μ,4.6 mm ×200 mm(大连江申分离科学技术公司);DiamonsiL5 μ,4.6 mm ×250 mm(迪马公司提供);流动相:乙腈- 水(22∶78);流速:1.0 mL/min;;检测波长:277 nm;柱温:25 ℃;进样量:10 μL |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品溶液连翘苷对照品溶液(31.74 μg/mL)。 供试品溶液的制备 取本品10片,称重,研细,精密称取样品2 g,置锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,称重,加热回流30 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL上于氧化铝柱(柱内径1~1.5 cm,3 g,干法上柱)上,用70 %乙醇100 mL洗脱,收集洗脱液,水浴蒸干,残渣用甲醇溶解,定容于5 mL量瓶中,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,即得。 |
操作步骤: |
分别精密吸取连翘苷对照液以及桑菊感冒片供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
李海英,文毅. 桑菊感冒片质量标准研究. 辽宁中医杂志. 2005,32(8):829~830 |