方法名称: |
一枝黄花抗感颗粒-连翘苷的含量测定-HPLC-UV |
应用范围: |
用于一枝黄花抗感颗粒中连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品研细加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在230 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 LC - 10ATVP高效液相色谱仪系列(日本岛津),包括LC - 10ATVP输液泵,SPD -10AVP紫外检测器,TC100柱温箱,CLASS - VP工作站 色谱条件 色谱柱:HypersilC18(大连依利特,5 μm,150 ×4.6 mm);流动相:乙腈-水(26:77);流速:1.0 mL/min;温度:40 ℃;检测波长:230 nm |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品适量,加甲醇溶解,制成每1 mL首连翘苷0.05 mg的对照品溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约1.2 g,精密称定,置具塞三角烧瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,于超声波浴中超声波提取10 min,摇匀,滤过,精密吸取续滤液10 mL,蒸至近干,加中性氧化铝1g拌匀,加于中性氧化铝柱(100~200目,2 g,内径1~1.5 cm)上,用25 mL氯仿洗脱,弃氯仿洗脱液,再依次用甲醇10 mL,70 %乙醇80 mL洗脱,收集甲醇和70 %乙醇洗脱液,浓缩至干,残渣用甲醇溶解后转移至5 mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用0.45 μm滤膜滤过,即得供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取连翘苷对照液以及一枝黄花抗感颗粒供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件: |
点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com) |
备注: |
|
参考文献: |
石海,孙传梅,孙晋等.一枝黄花抗感颗粒质量标准研究.贵阳中医学院学报. 2007,29(2):20~22 |