方法名称: |
风痛安胶囊-盐酸小檗碱的含量测定-HPLC |
应用范围: |
用于风痛安胶囊中绿原酸的含量测定 |
方法原理: |
本品内容物加流动相超声提取,经液相色谱分离,在265 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 1100LC高效液相色谱仪:包括四元泵,在线脱气机,自动进样器,VWD 检测器,Agilent Chemstation 工作站(美国Agilent公司) 色谱条件 色谱柱:Shim-Pack VP-ODS(4.6 mm ×150 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1 %磷酸(50∶50)(每100 mL加十二烷基硫酸钠0.1 g);流速:1 mL/min;检测波长:265 nm |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品,加流动相制成每1 mL含0.1559 mg的溶液,作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液10 mL,置100 mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取本品内容物,混匀,研细,取约0.25 g,精密称定,精密加流动相25 mL,称定重量,超声处理30 min,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,即得。 |
操作步骤: |
分别精密吸取盐酸小檗碱对照液以及风痛安胶囊供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算盐酸小檗碱含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
颜晓航.风痛安胶囊质量标准的研究.中国现代应用药学杂志. 2007,24(4):320~321 |