方法名称: |
胜红清热片-连翘苷的含量测定-HPLC-UV |
应用范围: |
用于胜红清热片中连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品细粉加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在277 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 HP1100 高效液相色谱仪,美国惠普公司 色谱条件 色谱柱:ODS Hypersil色谱柱(125 mm×4 mm,5 μm,装有ODS保护柱);流动相:乙腈-水(25∶75);流速:1 mL/min;柱温:室温;检测波长:277 nm;进样量:10 μL |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品5 mg,置25 mL容量瓶中,加甲醇适量超声处理使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得备用。 供试品溶液的制备 取药片研细,精密称取约0. 2 g,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇40 mL,将塞塞紧,浸渍过夜,精密称定重量,超声处理20 min,取出锥形瓶,精密称定重量,用甲醇补足减失重量,滤过,精密量取续滤液20 mL,加乙酸铅2 g,过滤,精密量取续滤液10 mL,置水浴上蒸至近干,加0. 5 g中性氧化铝拌样后,水浴蒸干,加于中性氧化铝柱(100~120目层析用中性氧化铝1 g,柱内径15 mm)上,以70 %乙醇100 mL洗脱,收集洗脱液,水浴浓缩至干,残留物以50 %甲醇适量超声处理使溶解,定量转移至25 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,经0. 5 μm微孔滤膜过滤,取续滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取连翘苷对照液以及胜红清热片供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
曾嵘,阎敏,刘建存. HPLC法测定胜红清热片中连翘苷的含量研究.中医药导报.2002,12(8):96~97 |