方法名称: |
洁阴净栓-连翘苷的含量测定-HPLC-UV |
应用范围: |
用于洁阴净栓中连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在277 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 高效液相色谱仪LC-10A,SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津);ANASTAR 色谱数据处理系统 色谱条件 色谱柱:岛津Shim-pack VP-ODS柱(4. 6 mm×250 mm);流动相:乙腈-水(27∶75);流速:1.0 mL/min;检测波长:277 nm;柱温:25 ℃;进样量:20 μL |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品2. 8 mg,置25 mL量瓶中,加甲醇溶液溶解并稀释至刻度,制成每1 mL含112.0 μg的溶液,作为对照品储备液,用时适当稀释。 供试品溶液的制备 取洁阴净栓约2 g,切成碎块,精密称定,置具塞试管中,精密加入甲醇溶液10 mL,称重,浸渍过夜,40 ℃密塞超声处理2次,每次60 min,取出,冰浴冷却,再称定重量,甲醇补足减失重量,取上清液5 mL,蒸至近干,加中性氧化铝0. 5 g拌匀,加于中性氧化铝柱(100-120目,1 g,内径1. 0 cm)上,用70 乙醇80 mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,甲醇溶解并移置5 mL量瓶中,加甲醇至刻度,用0. 45 μm微孔滤膜过滤,作供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取连翘苷对照液以及洁阴净栓供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
李雁玲. HPLC法测定洁阴净栓中苦参碱和连翘苷的含量.中成药.2005,27(12):1401~1047 |