方法名称: |
鼻炎胶囊-连翘苷的含量测定-HPLC-UV |
应用范围: |
用于鼻炎胶囊中连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品内容物加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在连翘苷277 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 Waters 600E - 2487 型高效液相色谱仪,Millennium32色谱工作站数据处理系统,均为美国产 色谱条件 色谱柱:Kromasil C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(21:79);流速:1.0 mL/min;检测波长:277 nm;柱温:室温;进样量:10 μL |
试样制备: |
对照品溶液的制备 取连翘苷对照品约2 mg,精密称定,置10 mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取鼻炎胶囊20粒,倾出内容物,研匀,取约3 g,精密称定,置50 mL具塞锥形瓶中,精密加甲醇15 mL,密塞,称定重量,浸渍过夜,超声提取30 min,放冷,密塞,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 mL,蒸至近干,加中性氧化铝0.5 g,拌匀,加于中性氧化铝柱(100~200目,内径1~1.5cm) 上,用70 %乙醇80 mL洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用50 %甲醇溶解并转移至5 mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用0.45 μm的微孔滤膜过滤,作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取连翘苷对照液以及鼻炎胶囊供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
刘亚东,王连芝,阎广利等. HPLC 法测定鼻炎胶囊中连翘苷的含量. 中医药信息.2005,22(4):89~90 |