方法名称: |
羚羊感冒片-连翘苷的含量测定-HPLC-UV |
应用范围: |
用于羚羊感冒片中牛蒡苷、连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品细粉加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在280 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 高效液相色谱仪(美国Agilent 1100型) .Agi-lent化学工作站 色谱条件 色谱柱:Diamonsil-C18色谱柱( 4. 6 mm×250 mm,5 μm) (瑞士迪马);流动相:乙腈-水(25∶75);流速:1. 0 mL/min,检测波长:280 nm;柱温:室温 |
试样制备: |
对照品溶液制备 精密称取牛蒡苷对照品8.0 mg、连翘苷对照品1. 0 mg,同置于50 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为对照品溶液(牛蒡苷160 μg/ mL、连翘苷20 μg/ mL)。 供试品溶液制备 取本品5片,研细,混匀,取细粉约0. 3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重量,浸渍过夜,超声处理30 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 mL,蒸至近干,加中性氧化铝1.0 g拌匀,加置中性氧化铝柱(100~120目,2 g,内径1. 2 cm)上,用70 乙醇100 mL洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用50 甲醇溶解,转移至10 mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0. 45 μm)滤过,取续滤液,即得。 |
操作步骤: |
分别精密吸取牛蒡苷和连翘苷对照液以及羚羊感冒片供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算牛蒡苷和连翘苷含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
杨庆胜,张京健,李江华. HPLC测定羚羊感冒片中牛蒡苷和连翘苷的含量.中成药.2007,29(3):383~385 |