方法名称: |
胃舒颗粒—木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定—HPLC |
应用范围: |
本方法适用于胃舒颗粒中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的测定 |
方法原理: |
本品细粉加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在225 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 高效液相色谱仪,包括Waters-1525 型泵,717进样阀,2996紫外检测器,800 色谱工作站 色谱条件 色谱柱:XTema RP18-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(60∶40);流速:1.0 mL/min;检测波长:225 nm;柱温:常温 |
试样制备: |
对照品溶液制备 精密称取木香烃内酯和去氢木香内酯对照品各5.20 mg和6.60 mg,分别置50 mL量瓶中,甲醇溶解并定容,摇匀,用0.45 μm的微孔滤膜滤过,即得质量浓度分别为0.104 mg/mL和0.132 mg/mL的木香烃内酯和去氢木香内酯对照品溶液。 供试品溶液制备 精密称取本品8 g,置50 mL,具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,摇匀,称定质量,室温放置过夜,超声处理30 min,放冷至室温,再称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密吸取续滤液3 mL,于蒸发皿70 ℃水浴至干,残渣加入少许甲醇温热使溶解,并转移至10 mL量瓶中,放冷,甲醇定容,摇匀,用0.45 μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取木香烃内酯和去氢木香内酯对照液以及胃舒颗粒供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算木香烃内酯和去氢木香内酯含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
蔡丽云,李子鸿,李怀国等. 胃舒颗粒质量标准研究. 中国药业. 2007,16(13):20~21 |