方法名称: |
中成药保济丸—木香挥发油的含量测定—HPLC |
应用范围: |
本方法适用于中成药保济丸中木香挥发油含量的测定 |
方法原理: |
本品粉末加二氯甲烷回流提取,经液相色谱分离,在275 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 岛津LC - 6A 高效液相色谱仪(附有SPD - 6AV 紫外检测器) 色谱条件 色谱柱:大连产Hypersil ODS柱(150 mm×4.6 mm);流动相:甲醇∶水(40∶60);流速:1 mL/min;检测波长:275 nm;流速:1 mL/min;柱温:室温 |
试样制备: |
对照品溶液制备 取500 g云木香粉碎,用水蒸气蒸馏提取,得4.00 g木香挥发油。精密称取木香挥发油0.0283 g,置于25 mL容量瓶,加甲醇溶解并稀释至刻度,质量浓度为(0.1132 ×10 - 2) g/mL,然后以此溶液为母液,分别配下列质量浓度溶液{ (01008 ; 01010 ; 01012 ; 01014 ; 01016 ; 01018 ;01020 ; 01022) ×10 - 2} g/ mL。即得对照品溶液。 供试品溶液制备 将羊城保济丸和香港保济丸分别研磨成60—100目粉末;称取羊城保济丸粉末23.2061 g,分别将保济丸粉末放入250 mL的圆底烧瓶中,加入150 mL二氯甲烷,摇匀,进行水浴回流(40 -50 ℃)9.5 h,抽滤,得抽提溶液,水浴蒸馏浓缩,得油状物0.5408 g。用同法提取香港保济丸23.2060 g,得油状物1.1893 g。 分别用三氯甲烷使油状物全部溶解,配成浓度为0.036 g/mL三氯甲烷溶液,即得供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取木香挥发油对照液以及保济丸供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算木香挥发油含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
杨定乔,姚春凤,曾和平等. 高效液相色谱法(HPLC) 测定中成药保济丸中木香挥发油的含量. 华南师范大学学报. 2002,(2):22~24 |