方法名称: |
川木香—去氢木香内酯的含量测定—HPLC |
应用范围: |
本方法适用于川木香中去氢木香内酯含量的测定 |
方法原理: |
本品细粉加甲醇回流提取,经液相色谱分离,在220 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 岛津LC - 10Avp 高效液相色谱仪(SPD - 10Avp紫外检测器,CTO - 10Asvp 柱温箱,LC - 10Atvp 双泵,N2000色谱数据工作站) 色谱条件 色谱柱:DiamonsilTM钻石(C18,250 mm ×4.6 mm,5 μm) ;流动相:甲醇—水(70∶30) ;流速:1.0 mL/ min ;柱温:35 ℃;检测波长:220 nm |
试样制备: |
对照品溶液制备 精密称取去氢木香内酯对照品适量,加甲醇制成每1 mL含0.0214 mg的溶液,即得对照品溶液。 供试品溶液制备 取本品粉碎,过40目筛,取0.5 g,精密称定,置烧瓶中,精密加入甲醇50 mL,称定重量,回流提取45 min,放冷,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液1 mL稀释到10 mL的量瓶中,用微孔滤膜(0.45 μm) 滤过,作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取去氢木香内酯对照液以及川木香供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算去氢木香内酯含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
王战国,赖先荣,肖莹莹等. 川木香质量标准研究. 成都中医药大学学报. 2006,29(1):54~56 |