方法名称: |
蒙药吉祥安坤丸—木香烃内酯的含量测定—RP—HPLC |
应用范围: |
本方法适用于蒙药吉祥安坤丸中木香烃内酯含量的测定 |
方法原理: |
本品研细加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在225 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 Shimadzu LC一10ATvp高效液相色谱仪,配有二元高压梯度泵、自动进样器、SPD—10A紫外检测器,CLASS—VP色谱工作站 色谱条件 色谱柱:Hypersilcl8柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇—乙腈—水(55:5:40);流速:1.0 mL/min;检测波长:225 nm;柱温:室温;进样量:10 μL |
试样制备: |
对照品溶液制备 精密称取木香烃内酯对照品11.12 mg,置100 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液。精密量取对照品储备液10 mL置25 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 供试品溶液制备 取本品约6 g,加硅藻土约6 g,研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人甲醇50 mL,密塞,称定重量,放置过夜,超声处理30 min,取出放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取木香烃内酯对照液以及吉祥安坤丸供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算木香烃内酯含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
李景清,廖淑杰,王丽君等. RP—HPLC法测定蒙药吉祥安坤丸中木香烃内酯的含量. 药物分析杂志. 2007,27(7):1100~1101 |