方法名称: |
两种冠心苏合丸—桂皮酸和马兜铃酸A的含量测定—RP—HPLC |
应用范围: |
本方法适用于两种冠心苏合丸中桂皮酸和马兜铃酸A含量的测定 |
方法原理: |
本品细粉加氨水超声提取,经液相色谱分离,在315 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 Varian 5000高效液相色谱仪,HW干谱色谱工作站(南京干谱软件有限公司) 色谱条件 色谱柱:Hypersil Cl8(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇—1 %醋酸水溶液(pH3.5)(61:39);检测波长:315 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:20 μL;柱温:室温 |
试样制备: |
对照品溶液制备 取桂皮酸及马兜铃酸A对照品适量,精密称定,加甲醇制成含桂皮酸和马兜铃酸A浓度分别为209.0 μg/mL和106.5 μg/mL的对照品溶液。 供试品溶液制备 取冠心苏合丸5丸(每丸重约0.85 g),精密称定,切碎,混匀,置具塞锥形瓶中,加入5 %氨水200 mL,称定重量,超声处理30 min,放冷,用5 %氨水补足减失重量,滤过,精密量取续滤液20 mL,加6 mol/L盐酸溶液约2 mL,至沉淀不再产生,加乙醚萃取4次,每次20 mL,收集醚层并合并,过滤,在30 ℃下氮气流吹干,残渣加甲醇0.5 mL溶解,离心,上清液作为冠心苏合丸供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取桂皮酸和马兜铃酸A对照液以及冠心苏合丸供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算桂皮酸和马兜铃酸A含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
蒋晔,胡丽英,郝福. RP—HPLC测定两种冠心苏合丸中桂皮酸和马兜铃酸A的含量. 中成药. 2007,29(4):599~601 |