方法名称: |
六味木香胶囊—木香烃内酯的含量测定—RP—HPLC |
应用范围: |
本方法适用于六味木香胶囊中木香烃内酯含量的测定 |
方法原理: |
本品细粉加氯仿超声提取,经液相色谱分离,在225 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 高效液相色谱仪(1022-LC 色谱工作站LCpump 250 、LC295UV-Vis 检测器,美国PerkinElmer 公司) 色谱条件 色谱柱: Kromasil C18 (4.6 mm ×200 mm,5 μm);流动相:甲醇—水(体积比为65∶35);检测波长:225 nm;流速:1.0 mL/min ;柱温:23~25 ℃;进样量:20 μL |
试样制备: |
对照品溶液制备 精密称取木香烃内酯对照品30.0 mg,置100 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(含木香烃内酯为0.30 g/L)。 供试品溶液制备 取六味木香胶囊10粒,倒出内容物,精密称定;研细,精密称取药粉1.05 g(约为3粒胶囊的含药质量),置于100 mL碘量瓶中,精密加入氯仿30.0 mL,密塞,精密称定;放置过夜后,超声提取30 min,冷却至室温,精密称量,用氯仿补足减少的质量;滤过,弃去初滤液,精密吸取续滤液20.0 mL,蒸干溶剂;用甲醇将残渣溶解,转移至10 mL量瓶中,再用甲醇稀释至刻度,摇匀即得。 |
操作步骤: |
分别精密吸取木香烃内酯对照液以及六味木香胶囊供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算木香烃内酯含量。 |
附件: |
点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com) |
备注: |
|
参考文献: |
刘迎春,王绍宁,张莹. RP-HPLC 法测定六味木香胶囊中木香烃内酯含量. 沈阳药科大学学报. 2007,24(4):229~231 |