方法名称: |
十八味降香丸—木香烃内酯的含量测定—HPLC |
应用范围: |
本方法适用于十八味降香丸中木香烃内酯含量的测定 |
方法原理: |
本品研细加氯仿回流提取,经液相色谱分离,在225 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 Waters 600E高效液相色谱仪,Waters 2996二极管阵列紫外检测器,746数据处理系统 色谱条件 色谱柱:Symmetry C18(150 mm×4. 6 mm,5 μm) ;流动相:甲醇—水(体积比60:40) ;流速:1. 0 mL/min;检测波长:225 nm;柱温:室温 |
试样制备: |
对照品溶液制备 精密称定木香烃内酯对照品适量,加甲醇制成1 mL含0. 1 mg的贮备溶液。精密吸取2. 0 mL置10 mL容量瓶中,用甲醇稀释到刻度,制成1 mL含木香烃内酯20 μg,供测试用。 供试品溶液制备 取本品研细,精密称定5 g,置烧瓶中,加入氯仿50 mL,加热回流40分钟,取下,滤过,滤液蒸干,残留物加甲醇溶解,滤过,定容到50 mL。 |
操作步骤: |
分别精密吸取木香烃内酯对照液以及十八味降香丸供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算木香烃内酯含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
董相军,张彩霞,胡凤祖. HPLC法测定十八味降香丸中木香烃内酯的含量. 福建分析测试. 2007,16(2): 43~45 |