方法名称: |
银黄颗粒—绿原酸的含量测定—HPLC |
应用范围: |
本方法适用于银黄颗粒中绿原酸含量的测定 |
方法原理: |
本品颗粒加50 %甲醇超声提取,经液相色谱分离,在328 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 岛津LC-10A型高效液相色谱仪,SPD-10A型检测器 色谱条件 色谱柱:CLC-BDS-C18柱(6.0 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇-水-甲酸(40︰60︰1);流速:0.5 mL/min;检测波长:328 nm;柱温:40 ℃;进样量:10 μL |
试样制备: |
对照品溶液制备 精密称取绿原酸对照品适量,置棕色量瓶中,加50 %甲醇制成每1 mL含0.12 mg的溶液,作为对照品溶液(10℃以下保存)。 供试品溶液制备 取银黄颗粒约0.3 g,研细,精密称定,置25 mL量瓶中,加入50 %甲醇约20 mL,超声提取30 min后,冷却至室温,加50 %甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取绿原酸对照液以及供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算绿原酸含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
宣铁锋. 银黄颗粒质量标准研究.药物鉴定. 2006,15(5):52~53 |