方法名称： |
愈溃宁颗粒--芍药苷含量测定--HPLC法 |
应用范围： |
用于愈溃宁颗粒的质量控制 |
方法原理： |
样品经甲醇超声处理，提取液过过聚酰胺柱，经高效液相色谱仪分离，在243nm处测定峰面积，以外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 岛津LC-3A型液相色谱仪；LC-3A型泵，SPD-2A紫外可见检测器。精瑞GS2010色谱工作站。DiamonsilTM(钻石) C18柱(Φ4.6×250mm,5μm)； 色谱条件 色谱柱：用十八烷基键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇-水-四氢呋喃(15:40:1,磷酸调pH3.5)；检测波长：243nm。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品1.0mg，置10mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品3.0g，精密称定，置100mL具塞三角瓶中，加甲醇50mL，称重，然后超声提取30min，放至室温后，称重，补充甲醇至原重，滤过，弃去初滤液，取续滤液5mL，置蒸发皿中，水浴挥去溶剂，残渣用水溶解后过聚酰胺柱(<1.0×6cm)，用水洗脱至10mL量瓶中，定容，即得。 |
操作步骤： |
分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10μL，注入液相色谱仪中，测定，外标法计算含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
索菲亚,陈世忠.愈溃宁颗粒的质量标准研究.中成药.2003,25(10):804-807 |
