方法名称: |
胃康灵胶囊--芍药苷含量测定--HPLC法 |
应用范围: |
头痛平胶囊中芍药甙含量测定 |
方法原理: |
本品经甲醇超声提取,提取液过中性氧化铝柱,经高效液相色谱仪分离,在230nm处测定峰面积,外标两点法计算含量。 |
仪器设备及实验条件: |
仪器设备 高效液相色谱仪岛津LC-4A,紫外检测器SPD-2AS,数据处理机C-R2AX,记录仪R-112; 色谱条件 色谱柱:YWG-C18 10μm(4.6×250nm);流动相:280mL甲醇+0.2mL冰乙酸加水至1000mL;最大检测波长:230nm;柱温:40℃; 流速:1.0mL/min。 |
试样制备: |
对照品溶液的制备 取芍药甙对照品制成1mg/mL的甲醇溶液,作为芍药甙对照品溶液。 供试品溶液的制备 精密称取本品粉末0.2g,置具塞三角瓶中,精密加入甲醇20mL,称重后,充分振摇,超声处理10min,放至室温,称重,补充散失的重量,摇匀,静置,滤过。取续滤液10mL于蒸发皿中蒸干,用1mL75%甲醇溶解,通过中性氧化铝柱(100~200目,1.0g干法装柱φ10mm),用75%甲醇25mL洗脱,收集洗脱液,蒸干。残渣用75%甲醇溶解并定容于10mL容量瓶中,即得。 |
操作步骤: |
精密吸取对照品溶液3、5μL,供试品溶液4μL,注入高效液相色谱仪,测定峰面积,外标两点法计算得芍药甙含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
李计萍,王跃生,王秀荣等.头痛平胶囊质量标准研究.中国实验方剂学杂志.2000,6(5):3 |