方法名称: |
排石饮液--芍药苷含量测定--HPLC法 |
应用范围: |
提供了排石饮液的质量控制方法 |
方法原理: |
样品经水饱和正丁醇提取,过聚酰胺柱,经液相色谱仪分离,在230nm处测定峰面积,外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件: |
仪器设备 Waters 2487-600型高效液相色谱仪; 色谱条件 色谱柱:Inertsil ODS-3(5μm,4.6mm×150mm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(25∶75∶0.2);流速:1mL/min;检测波长:230nm;进样量:10μL。 |
试样制备: |
对照品溶液的制备 取芍药苷对照品,加水制成每1mL含0.03mg的溶液,混匀,即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品10mL,置分液漏斗中,加入水10mL,用水饱和正丁醇提取5次,依次为25,25,25,20和20mL,合并正丁醇提取液,再用正丁醇饱和的水10mL洗一次,正丁醇提取液置水浴上蒸干,残渣用水溶解并定量转移至50mL量瓶中,加水至刻度,混匀,精密量取10mL,加入聚酰胺柱(14~30目,柱内径15mm,装填3.5g,干法装柱),用水洗脱,收集洗脱液60mL,置水浴上浓缩,用水定量转移并定容至25mL,摇匀,即得。 |
操作步骤: |
吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL,注入高效液相色谱仪,测定峰面积,外标法计算含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
刘凯,王清华,冯丹.排石饮液质量标准的研究.中国现代应用药学杂志. 2004,21(1):55- 56 |