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四制香附丸--芍药苷含量测定--HPLC法
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方法名称:
  四制香附丸--芍药苷含量测定--HPLC法
应用范围:
  四制香附丸中芍药苷含量测定
方法原理:
 

 

样品加60%甲醇超声提取,过中性氧化铝柱,经液相色谱仪分离,在230nm处测定峰面积,外标法计算含量。

仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  Thermo SPECTRASYSTEM P2000高效液相色谱泵,Thermo SPECTRASYSTEM UVIO00检测器,浙江大学N2000色谱工作站;

色谱条件 色谱柱:Thermo ODS柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85);流速:1mL/min;检测波长:230nm;柱温:室温;进洋量:5μL。

试样制备:
 

供试品溶液的制备  取样品适量,研细,称取1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%的甲醇25mL,密塞,称定重量,超声处理30min,放冷,再称定重量,用60%的甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5mL,加入中性氧化铝柱(200目,2g,内径l0~15mm)上,用60mL甲醇洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至5mL的量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

对照品溶液的制备  精密称取芍药苷对照品11.02 mg,置50mL量瓶中,加60%的甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液5.0mL置10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。

操作步骤:
  分别精密取对照品溶液和供试品溶液5μL注入液相色谱仪,测定峰面积,外标法计算浓度。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  王启砚.HPLC测定四制香附丸中芍药苷的含量.中成药.2006,28(9):1402-1403
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