方法名称: |
中药烧烫伤凝胶—盐酸小檗碱的含量测定—HPLC-UV |
应用范围: |
用于中药烧烫伤凝胶中盐酸小檗碱的含量测定 |
方法原理: |
本品细粉加三氯甲烷加热回流提取,经液相色谱分离,在350nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器设备 Waters 515 型高效液相色谱仪;Waters 2487型紫外检测器。 色谱条件 依利特-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm,中国科学院大连化学物理研究所);流动相:乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70);检测波长:350nm;流速:1.0mL/min;柱温:室温;进样量:10μL。 |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品26.64 mg,置100mL 容量瓶中,加甲醇使溶解,定容至刻度,摇匀,制成每1mL 含266.4μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 精密称取烧烫伤凝胶约5g置锥形瓶中,加水25mL,氨水1mL,摇匀,置水浴上加热回流使溶解,放冷,加入三氯甲烷25mL,继续加热回流30min,放冷,分取三氯甲烷层,水层用三氯甲烷洗涤2次,每次15mL,合并三氯甲烷液,以无水硫酸钠脱水,再用三氯甲烷洗涤无水硫酸钠2次,每次10mL,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣加含1%盐酸的甲醇溶解,转移至10mL容量瓶中,加含1%盐酸的甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。 |
操作步骤: |
在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
王燕萍,王福成,马潇. 中药烧烫伤凝胶质量标准的色谱研究. 分析测试技术与仪器. 2006,12(1):30~33 |