方法名称: |
前列舒片—盐酸小檗碱的含量测定—HPLC-UV |
应用范围: |
用于前列舒片中盐酸小檗碱的含量测定 |
方法原理: |
本品细粉加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在265nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器设备 日本岛津LC-10T高效液相色谱仪;SPD-10A型紫外检测器(日本岛津公司)。 色谱条件 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸-十二烷基磺酸钠(60∶40∶0.1);流速:1.0ml·min-1;检测波长:265nm。 |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密吸取盐酸小檗碱对照品10.4mg,置100ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,作为对照品储备液,精密吸取对照品储备液(每毫升含盐酸小檗碱0.104mg)2.0 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,作为对照品溶液(20.8μg·ml-1)。 供试品溶液的制备 取本品10片,研细,取细粉约0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇40ml,超声处理30min,取出,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 |
操作步骤: |
在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各20μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
农小棉,梁永平,韦敏法. 前列舒片的质量标准研究. 时珍国医国药. 2007,18(4):912~914 |