方法名称: |
前列泌尿栓—盐酸小檗碱的含量测定—HPLC-UV |
应用范围: |
用于前列泌尿栓中盐酸小檗碱的含量测定 |
方法原理: |
本品细粉加盐酸-甲醇(1∶100)超声提取,经液相色谱分离,在263nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器设备 Waters2690全自动高效液相色谱仪;Waters 996二极管阵列检测器;Millenium32色谱工作站。 色谱条件 Hypersil C18 (4.6mm×200mm,5μm);流动相:乙腈-0.033mol·L-1磷酸二氢钾(40∶60);检测波长:263nm。 |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取在100℃干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品9.6mg,置50mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1mL,置10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL含盐酸小檗碱19.2μg)。 供试品溶液的制备 精密称取本品0.2g,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1∶100)的混合溶液50mL,称定重量,超声处理40min,放冷,用甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
精密吸取供试品溶液20μL与对照品溶液(19.2μg·mL-1) 10μL,注入液相色谱仪,测定测定峰面积值,按外标法计算含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
张翠英,李振国,雷留成. 前列泌尿栓定性定量方法的研究. 中国药学杂志. 2003,38(5):373~375 |