方法名称: |
泌尿宁颗粒—盐酸小檗碱的含量测定—HPLC-UV |
应用范围: |
用于泌尿宁颗粒中盐酸小檗碱的含量测定 |
方法原理: |
本品加盐酸-甲醇(1:100)超声提取,经液相色谱分离,在345nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器设备 N22000高效液相色谱仪(北京创新通恒科技有限公司);3000UV检测器。 色谱条件 色谱柱:Hppersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸二氢钾( 0.1mol·L-1) -十二烷基硫酸钠(0.025 mol·L-1) (50:25:25);流速:1mL·min-1;检测波长:345nm;进样量:10μL。 |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品适量,加甲醇制成每lmL含8.0μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约0.3g,精密称定,置于100mL容量瓶中,加盐酸-甲醇(1:100)90mL,置于60℃水浴中加热20min后,超声处理30min,放冷,加盐酸-甲醇( 1:100) 至刻度,滤过,取续滤液,过微孔滤膜(0.45μm),即得。 |
操作步骤: |
在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
黎鄂垣,侯晓辉,陈柳君. 泌尿宁颗粒质量标准研究. 医药导报. 2007,26(8):935~936 |