方法名称： |
抗饥消渴片-盐酸小檗碱的含量测定-HPLC-UV |
应用范围： |
用于抗饥消渴片中盐酸小檗碱的含量测定 |
方法原理： |
本品加盐酸-甲醇超声提取，经液相色谱分离，在265nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 SP8800高效液相色谱仪（美国光谱物理公司)；N2000色谱工作站（浙江大学)。 色谱条件 色谱柱：Phenomenex C18 柱(250mm×5mm，5μm)；流动相：乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾-1%三乙胺溶液 (31∶59∶10，用乙酸调节pH7)；检测波长：265nm；流速：1.0ml·min-1；柱温：30℃。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称定盐酸小檗碱对照品15.60g，置100ml量瓶中，加盐酸-甲醇溶液（1：100)溶解并稀释至刻度，即得。 供试品溶液的制备 取样品20片，精密称定，研细，取粉末约0.4g，精密称定，置100ml量瓶中，加盐酸-甲醇溶液（1：100)80ml，在热水中放置30min，超声20min，放冷，加盐酸-甲醇溶液（1：100)至刻度。摇匀，用微孔滤膜（0.45μm)滤过，即得。 |
操作步骤： |
在选定的色谱条件下，分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样，测定峰面积值，外标法计算含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
韩勇，刘贵银. 抗饥消渴片质量标准研究. 中国药业. 2005，14(8)：24～25 |
