方法名称: |
金黄解毒膏-盐酸小檗碱的含量测定-HPLC-UV |
应用范围: |
用于金黄解毒膏中盐酸小檗碱的含量测定 |
方法原理: |
本品加石油醚脱脂后,加盐酸甲醇(1∶100)溶液超声处40min提取,经液相色谱分离,在345nm处测定峰面积,外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件: |
仪器设备 岛津LC-10A高效液相色谱仪;SPD - PAV紫外检测器。 色谱条件 色谱柱:Dikma HPLCcolumn ( 4.6 mm×200mm,5μm);流动相:0.033mol·l-1磷酸二氢钾溶液-乙腈( 70∶30);流速:1.0ml·min-1;检测波长:345nm;柱温:25℃。 |
试样制备: |
对照品溶液的制备:精密称取盐酸小檗碱对照品适量,加甲醇制成每毫升含盐酸小檗碱20μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取样品1.5g,加石油醚(60~90℃)10ml,搅拌均匀,离心,弃去上清液及上层油状物;再加石油醚( 60~90℃) 10 ml,搅拌均匀,离心,弃去上清液及上层油状物,残留物加50ml盐酸-甲醇(1∶100)溶液超声处理40min,冷至室温,用盐酸甲醇(1∶100)定容至50ml,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
邵海峰,杜亚薇,柴天川. 金黄解毒膏质量标准的研究. 时珍国医国药. 2006,17(7):1247~1248 |