方法名称： |
儿童Ⅱ号口服液-盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量测定-HPLC |
应用范围： |
用于儿童Ⅱ号口服液中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量测定 |
方法原理： |
本品过中性氧化铝柱，，用乙醇洗脱后，经液相色谱分离，在270nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 日本岛津LC210AT泵；日本岛津SPD210A检测器；浙江大学N2000型色谱工作站；高压二元梯度泵。 色谱条件 色谱柱DiamonsilTM C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈-（三乙胺-水)(用磷酸调pH = 4) 梯度洗脱；检测波长：270nm；流速：1mL·min-1；进样量：20μL；流动相：0→10 min：[CH3CN -（H3PO4 —C6H15N —H2O)]（14：86)；10→30 min：[CH3CN -（H3PO4 —C6H15N —H2O)]（14：86)→（30：70) |
试样制备： |
对照品溶液的制备 取盐酸巴马汀(0.150mg·mL-1) 1mL、盐酸小檗碱(0.2490mg·mL-1)1mL 置同一10mL 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品5mL，置中性氧化铝柱(100-200目，内径1.1cm，中性氧化铝8g，湿去装柱，用乙醇30mL预洗)，用乙醇100mL洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加甲醇5mL使溶解，置于10mL 量瓶中，用甲醇稀释，定容，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm) 过滤，精密取续滤液5mL于10mL 量瓶中，用甲醇稀释定容，摇匀，即得。 |
操作步骤： |
在选定的色谱条件下，分别吸取对照品和供试品溶液各20μl进样，测定峰面积值，按外标法计算含量 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
申兰慧，石涛，邹爱峰等. RP-HPLC梯度洗脱法测定儿童Ⅱ号口服液中龙胆苦苷，盐酸巴马汀、盐酸小檗碱. 中成药. 2004，26(4)：283～286 |
