方法名称: |
圣保元丸—升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定—HPLC-UV |
应用范围: |
用于圣保元丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定 |
方法原理: |
本品加甲醇回流提取,经液相色谱分离,在254nm处测定峰面积,以外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器设备 Agilent 1100高效液相色谱仪;chemstation色谱工作站;可变波长检测器(VWD); 色谱条件 色谱柱:LunaCI8柱(250nm ×4.60nm);流动相:甲醇-乙腈-0.04%醋酸铵梯度洗脱;检测波长:254nm;流速:1.0ml·min-1;柱温:3O℃ ,进样量;5μL;流动相:0→22min:甲醇-乙腈-0.04%醋酸铵(15:5:80)→(25:15:60);22→25min:甲醇-乙腈-0.04%醋酸铵(25:15:60)→(35:15:50);25→30 min:甲醇-乙腈-0.04%醋酸铵(35:15:50)→(15:5:80) |
试样制备: |
对照品溶液制备 分别精密称取对照品升麻素苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷适量,加甲醇制成浓度为0.06mg·mL-1 的混合溶液,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备::取至圣保元丸约4g.剪细,精密称定,置乳钵中,加等量硅藻土研细,转移至滤纸筒中,用甲醇反复洗涤乳钵数次.并人索氏提取器中,加甲醇加热回流5h,至提取完全,放冷,提取液转移至蒸发皿中,水浴蒸发至适量,转移至10mL量瓶中.蒸发皿用少量甲醇洗涤置量瓶中,加甲醇稀释至刻度.0.45μm滤膜过滤,备用。 |
操作步骤: |
精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定,按外标法计算含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
王英. RP—HPLC梯度洗脱测定至圣保元丸中升麻素苷和5-O一甲基维斯阿米醇苷的含量. 海峡药学.2007,19(4):43~45 |