方法名称： |
紫丁香叶--咖啡酸含量测定--HPLC法 |
应用范围： |
用于紫丁香叶中咖啡酸的质量控制 |
方法原理： |
咖啡酸在323nm 处有吸收 |
仪器设备及实验条件： |
日本岛津LC-10AT vp 高效液相色谱仪，SPD-10A vp检测器，N-2000 双通道色谱工作站，U-3010型紫外-可见分光光度计，AS3120A超声波清洗器 色谱条件 色谱柱：DiamonsilTM C18 (150 mm×416 mm，5μm)分析柱；流动相：甲醇- 011%磷酸水溶液(15∶85)；检测波长：323 nm；体积流量：110 ml/min；柱温：25℃ |
试样制备： |
供试品溶液的制备 取紫丁香叶细粉约6 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚50 ml与盐酸5 ml，密塞，摇匀，超声处理30 min，取出，放冷，滤过，转入分液漏斗中，药渣用乙醚洗涤3 ～4 次，10 ml/次，滤过，洗液并入分液漏斗中，用011 mol/L氢氧化钠溶液提取3次，30 ml/次，碱液依次用同一乙醚10 ml振摇洗涤，加1 mol/L 盐酸3 ml，合并碱液，再用乙醚提取3次，30 ml/次，乙醚液依次用同一水10 ml振摇洗涤，合并乙醚液，低温蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转入5 ml量瓶中，用甲醇分次洗涤容器，洗涤液并入量瓶中，再加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得 对照品溶液的制备 精密称取110℃干燥至恒重的咖啡酸对照品11.81 mg，置50 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取2 ml，置25 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得含咖啡酸0.018 9 mg/ml的对照品溶液 |
操作步骤： |
样品的测定 分别精密吸取试品溶液，按上述色谱条件测定，计算样品中咖啡酸的含量 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
米宝丽 张振秋. RP-HPLC法测定紫丁香叶中咖啡酸的含量. 中国实用医药. 2007，2(28)：22-23 |
