方法名称: |
炎立消胶囊--丁香苦苷含量测定--HPLC法 |
应用范围: |
建立高效液相色谱法测定炎立消胶囊的含量测定方法 |
方法原理: |
丁香苦苷在221nm 处有吸收 |
仪器设备及实验条件: |
色谱仪:Waters 680 - DAD 系统 色谱条件 色谱柱Kromasil ODS C18 5μ 分析柱416mm×250mm;流动相:甲醇:水(4:6);流速110ml/min;检测波长221nm;柱温30 ℃。 |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取减压干燥至恒重的丁香苦苷对照品510mg,加甲醇使溶解,定容至25ml,0.45μm微孔滤膜滤过,制得5 mg/ ml 的贮备液 供试品溶液的制备 取供试品10 粒,倾倒出内容物,研细,置锥形瓶中,精密称定约1g,加40ml 蒸馏水浸泡30min,沸水浴加热回流2 次(每次均40ml 1h),滤过,两次滤液合并,减压浓缩至10mL,调70 %醇沉静置24h 后离心取上清液,减压回收乙醇,加水定容至10ml,醋酸乙酯萃取3 次(10mL 、10mL 、10mL),合并萃取液并回收至干,残渣加10mL 甲醇溶解,定容至25mL 。0145μm 微孔滤膜滤过,备用。 |
操作步骤: |
样品的测定 精密吸取供试品溶液10μl 进样,按上述色谱条件测定峰面积,以外标法计算含量 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
吕邵娃,李永吉,付启凤等。HPLC 法测定炎立消胶囊中丁香苦苷的含量。中医药信息。2007,24(6 ):55-56 |