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白术炮制品--苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ—HPLC法
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方法名称:
  白术炮制品--苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ—HPLC法
应用范围:
  白术药材质量控制的定量方法
方法原理:
 白术药材粉末经甲醇超声提取,经液相色谱仪分离,在不同的色谱条件下,于220 nm处测定峰面积,外标法计算苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ三种成分含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  Shim-210A高效液相色谱仪;Shim SPD-10AVP紫外检测器;Shim LC-10ATVP泵(日本岛津公司)色谱条件  日本岛津Shimpack,CLC-ODS柱( 6. 0mm ×150 mm, 5μm) 。

色谱条件:流动相系统( Ⅰ):甲醇-0. 025 mol·L - 1磷酸三乙胺水溶液(60∶40);检测波长220 nm;流速1. 0 mL·min- 1。在此色谱条件下测定白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ含量。流动相系统( Ⅱ):甲醇-0. 025 mol·L - 1磷酸三乙胺水溶液(95∶5) ;其他条件同上。在此色谱条件下测定苍术酮含量。

试样制备:
 

对照品溶液的制备  分别精密称取白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ和苍术酮对照品适量,各置量瓶中,加甲醇溶解,制成浓度分别为白术内酯Ⅲ0. 01056 mg·mL - 1、白术内酯Ⅰ0. 00558 mg·mL - 1、苍术酮0. 0986 mg·mL – 1的对照品溶液。

供试品溶液的制备  取白术粉末(60目) 0.5g,精密称定,精密加入甲醇25 mL,超声提取30 min,补足减失的重量,摇匀,静置,上清液过微孔滤膜。

操作步骤:
   分别精密吸取对照品和供试品溶液10μL,按上述色谱条件测定,分计算样品中苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ的含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  于永明,宋长义,贾天柱.白术炮制品的质量标准研究.中成药.2005,27(6):669-672
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