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白术--白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量测定--HPLC法
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方法名称:
  白术--白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量测定--HPLC 法
应用范围:
  白术药材质量控制的定量方法
方法原理:
 白术药材粉末经甲醇超声提取,经液相色谱仪分离,在220 nm处测定峰面积,外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器条件:Waters 515 高效液相色谱系统;2487 型紫外检测器;Millennium 32 色谱工作站

色谱条件:色谱柱: Kromasil - ODS 柱(416 mm ×250 mm ,5μm) (大连化学物理研究所);柱温: 30 ℃;流动相:甲醇- 水(60∶40) ;流速: 1.0 mL·min - 1 ;进样量:10 μL ;紫外检测波长:220 nm。理论板数按白术内酯Ⅰ计不低于3000,主色谱峰与相邻其它色谱峰的分离度不小于2

试样制备:
 

对照品溶液的制备  称取白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ对照品适量,精密称定,加甲醇制成含白术内酯10.4μg·mL - 1、白术内酯Ⅲ9.2 μg·mL - 1的混合对照品溶液。

供试品溶液的制备 精密称取白术粉末(过80 目筛) 约0.5g ,置于具塞三角瓶中,加甲醇10.0mL,超声提取30min,离心(3500r·min - 1 )10min,上清液过0.45μm 微孔滤膜后,得供试品溶液,备用。

操作步骤:
 

分别精密吸取对照品和供试品溶液10μL,按上述色谱条件测定,,计算样品中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ的含量

 

附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  李伟,文红梅,张爱华等.白术质量标准研究Ⅰ——HPLC 法测定2 种白术内酯的含量.药物分析杂志.2001,21 (3):170-172
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