公开(公告)号
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CN101050220A
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公开(公告)日
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2007.10.10
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申请(专利)号
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CN200710022451.5
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申请日期
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2007.05.21
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专利名称
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一种动物抗生素硫酸头孢喹肟的制备方法
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主分类号
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C07D501/46(2006.01)I
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分类号
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C07D501/46(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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蒋春茂
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发明(设计)人
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蒋春茂;陆广富;李勇军;肖文华;金礼琴;葛竹兴
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地址
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225300江苏省泰州市凤凰西路68号江苏倍康药业有限公司
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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代理人
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国省代码
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江苏;32
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主权项
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一种动物抗生素硫酸头孢喹肟的制备方法,它包括以下步骤: 步骤一,1-[[(6R,7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]-2-羧基-8-氧-5-硫-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5,6,7,8-四氢喹啉氢碘酸盐头孢喹肟二氢碘酸盐的合成:它以头孢噻肟为原料:将头孢噻肟和二氯甲烷在冰浴下搅拌进行第一次冷却,然后缓慢加入5,6,7,8-四氢喹啉,再加入三甲基碘硅烷,加完后升温回流反应,再进行第二次冷却,然后开始滴加氢碘酸、蒸馏水和乙醇组成的混合液,析出二氢碘酸盐沉淀静置后滤出沉淀,最后用二氯甲烷洗涤和丙酮洗涤,空气中干燥得到1-[[(6R,7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]-2-羧基-8-氧-5-硫-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5,6,7,8-四氢喹啉氢碘酸盐头孢喹肟二氢碘酸盐; 步骤二,硫酸头孢喹肟的制备:将步骤一中制得的1-[[(6R,7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]-2-羧基-8-氧-5-硫-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5,6,7,8-四氢喹啉氢碘酸盐头孢喹肟二氢碘酸盐、二元胺液体离子交换树脂、蒸馏水和乙酸乙酯在室温下搅拌溶解,分层,其中水层用甲苯洗涤,室温下活性炭脱色搅拌,滤去活性炭,滤液进行无菌过滤,滤液在无菌条件下用硫酸酸化,然后加入无水乙醇进行析晶,抽滤,无水乙醇洗涤,真空干燥,得到硫酸头孢喹肟; 其反应式为
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摘要
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本发明公开了一种动物抗生素硫酸头孢喹肟的制备方法,它包括以下步骤:步骤一,1-[[(6R,7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]-2-羧基-8-氧-5-硫-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5,6,7,8-四氢喹啉氢碘酸盐头孢喹肟二氢碘酸盐的合成,步骤二,硫酸头孢喹肟的制备。
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国际公布
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