1、用移液管移取25.00mL草酸标准溶液，注入锥形瓶内。
2、在碱式滴定管内注入氢氧化钠溶液至零刻度以上（碱式滴定管要不要用待装的氢氧化钠溶液润洗2-3次)，赶走滴定管阀门下端的气泡，调节管内液面的位置恰好为0.00，记下此时滴定管内液面位置的读数（V1（NaOH))。
3、将盛有草酸标准溶液的锥形瓶内加入酚酞指示剂1-2滴，然后用氢氧化钠溶液滴定。滴定时，左手控制滴定管阀门滴入氢氧化钠溶液，右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶颈，使瓶底离滴定台高2-3cm，滴定管下端伸入瓶口内约1cm.沿同一方向按圆周摇动锥形瓶，使溶液混合均匀。滴定开始时，滴速可以快一些，但必须成滴而不能成线状流出。随着滴定的进行，滴落点周围出现暂时性的颜色变化，但随着摇动锥形瓶，颜色变化很快。接近终点时，滴落点周围颜色变化较慢医,学,全,在,线,提,供www.lindalemus.com，这时就应逐滴加入，加一滴后把溶液摇匀，观察颜色变化情况，决定是否还要滴加溶液。最后应控制液滴悬而不落，用锥形瓶内壁把液滴靠下来（这时加入的是半滴溶液)，用洗瓶吹洗锥形瓶内壁，摇匀。如此重复操作直至粉红色半分钟内不消失为止，即可认为到达终点，记下此时滴定管内液面位置的读数（V2（NaOH))。
平行滴定两次，若两次滴定所用氢氧化钠溶液的体积之差不超过0.20mL，即可取其平均值，计算氢氧化钠溶液的准确浓度。
