| 锦州医学院２００５年药物分析学（硕士) |
| 考生须知：１．答 效 | 案必须写在答题纸 | 上，写在试卷上无 |
| 试卷一起装袋密封 | ２．考试结束 | 后，请将试题连同 |
| |
| 一、选择题： |
| （一) ａ型题 ０分) | （每题１分，共 | ４０道题，总计４ |
| １药物的纯度合格是指（ ) |
| ａ含量合格 不含杂质 ｄ | ｂ符合分析纯的 药物杂质不超过限 | 要求 ｃ绝对 量要求 |
| ２药物中氯化物的检查，所用的酸是（ ) |
| ａ稀流酸 ｂ稀 | 硝酸 ｃ稀盐 | 酸 ｄ稀醋酸 |
| ３药物中氯化物检查的一般意义在于它（ ) |
| ａ是有疗效的物质 |
| ｂ是对人体健康有害的物质 |
| ｃ可考察生产工艺过程是否正常 |
| ｄ是对疗效有不利影响的物质 |
| ４．药物的鉴别试 ) | 验中，常用的光谱 | 鉴别方法为（ |
| ａ．原子吸收法 ｃ紫外光谱法 | ｂ核磁共 ｄ质谱 | 振法 法 |
| ５按杂质的来源分 （ ) | 类，对于阿司匹林 | 属于特殊杂质的为 |
| ａ氯化物 ｂ砷盐 ｃ 重金属 ｄ水杨酸 |
| ６某药物具有１， 铜盐反应显绿色， | ３－二酰亚胺结构 该药物为（ ) | ，于吡啶溶液中与 |
| ａ硫酸奎宁 ｂ 丁胺醇 | 硫酸阿托品 ｃ硫 | 喷妥钠 ｄ硫酸沙 |
| ７干燥失重主要检查药物中的（ ) |
| ａ硫酸灰分 ｂ 及其他挥发性成分 | 水分 ｃ易碳 | 化物 ｄ水分 |
| ８铁盐检查中，为什么要加入过硫酸铵（ ) |
| ａ防止ｆｅ３+ + ｃ使ｆｅ ｅ２+ 干扰 | 水解 ｂ使 ３+→ｆｅ２+ | ｆｅ２+→ｆｅ３ ｄ除去 ｆ |
| ９重金属检查中， （ ) | 加入硫代乙酰胺时 | ，溶液最佳ｐｈ为 |
| ａ１．５ ｂ３．５ ｃ２．５ ｄ１０ |
| １０易炭化物是指（ ) |
| ａ药物中存在的有 易炭化或氧化而呈 | 色物质 ｂ药 色的有机物质 | 物中存在的遇硫酸 |
| ｃ影响药物的澄明 ｄ有机氧化物 | 度的无机物质 | |
| １１．总灰分是指（ ) |
| ａ 中药材所带的 剂经加热炽灼灰化 | 泥土等不溶性物质 遗留的无机物 | ｂ药材或制 |
| ｃ 药材或制剂经 药物中遇硫酸氧化 | 加热炽灼灰化遗留 生成硫酸盐的无机 | 的有机物 ｄ 物 |
| １２．巴比妥类药 的络合物颜色通常 | 物在吡啶溶液中与 为（ ) | 铜离子作用，生成 |
| ａ红色 ｂ紫色 ｃ黄色 ｄ兰绿色 |
| １３．巴比妥类药 的络合物显绿色的 | 物在吡啶溶液中与 为（ ) | 铜离子作用，生成 |
| ａ苯巴比妥 ｄ硫喷妥钠 | ｂ异戊巴比妥 | ｃ司可巴比妥 |
| １４．差示光度法 ) | 测定药物含量时， | 测定的是（ |
| ａ某一波长处，同一物质在两种不同条件介质中的△ａ |
| ｂ样品与空白试剂的△ａ |
| ｃ最大与最小吸光度的△ａ |
| ｄ两种成分的吸光度的比值 |
| １５．下列哪个药物能使溴试液腿色（ ) |
| ａ异戊巴比妥 ｂ 环己巴比妥 | 司可巴比妥 ｃ | 苯巴比妥 ｄ |
| １６．用双相滴定法测定含量的药物为（ ) |
| ａ阿司匹林 ｄ苯甲酸 | ｂ对乙酰氨基酚 | ｃ水杨酸 |
| １７．鉴别水杨酸 ) | 及其盐类，最常用 | 的试剂是（ |
| ａ碘化钾 ｂ ｄ硫酸亚铁 | 碘化汞钾 | ｃ三氯化铁 |
| １８．苯甲酸钠的 ，其所用的溶剂体 | 含量测定，中国药 系（ ) | 典采用双相滴定法 |
| ａ水－乙醇 水—乙醚 | ｂ水－冰醋酸 | ｃ水－氯仿 ｄ |
| １９．异烟肼加氨 ，并在试管壁上形 ) | 制硝酸银试剂即发 成银镜。这是由于 | 生气泡与黑色混浊 其分子结构中有（ |
| ａ酰肼基 ｂ吡啶基 ｃ叔胺基 ｄ酰胺基 |
| ２０．用铈量法测 ，溶于稀硫酸后立 ｌ)滴定至形成的 ) | 定盐酸氯丙嗪的步 即用硫酸铈滴定液 红色消失。终点指 | 骤如下：检品适量 （０．１ｍｏｌ／ 示原理是（ |
| ａ硫酸与盐酸氯丙嗪形成配合物 |
| ｂ硫酸铈被氧化 |
| ｃ盐酸氯丙嗪溶于 全后红色消失 | 稀硫酸立即显红色 | ，与硫酸铈反应完 |
| ｄ分步氧化：盐酸 电子形成红色自由 失去两个电子，红 | 氯丙嗪分子在滴定 基，到达等当点时 色消失。 | 过程中先失去一个 ，全部氯丙嗪分子 |
| ２１．下列药物中 镜反应（ | ，哪一个药物加氨 ) | 制硝酸银能产生银 |
| ａ地西泮 ｂ ｄ苯佐卡因 | 阿司匹林 | ｃ异烟肼 |
| ２２下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强（ ) |
| ａ ｈ３ｐｏ４ ｌｏ４ ｄ | ｂ ｈｎｏ３ ｈｃｌ | ｃ ｈｃ |
| ２３．用高氯酸溶 。１摩尔硫酸奎宁 | 液滴定硫酸奎宁， 与几摩尔高氯酸相 | 以结晶紫为指示剂 当（ ) |
| ａ ２ ｂ ３ ｃ １ ｄ １／２ |
| ２４．高效液相色 剂，其作用是（ | 谱测定含碱性药物 ) | 时，常需加入扫尾 |
| ａ抑制或掩蔽固定相表面的游离硅醇基的活性 |
| ｂ增加含氮碱性药物的稳定性 |
| ｃ形成动态离子对固定相 |
| ｄ使固定相表面形成双电层 |
| ２５．维生素ａ具 氧化剂氧化等性质 | 有易被紫外光裂解 ，是由于分子中含 | ，易被空气氧化或 有（ ) |
| ａ环己稀基 ｂ 多烯醇侧链 | 伯醇基 ｃ乙 | 醇基 ｄ共轭 |
| ２６．中国药典测定维生素ｅ含量的方法为（ ) |
| ａ气相色谱法 ｄ荧光分光光 | ｂ ｈｐｌｃ法 度法 | ｃ碘量法 |
| ２７．需检查特殊 ) | 杂质游离生育酚的 | 药物（ |
| ａ维生素ａ ｄ维生素 | ｂ维生素ｂ１ ｅ | ｃ 维生素ｃ |
| ２８四氮唑比色法 ) | 可用于下列哪个药 | 物的含量测定（ |
| ａ可的松 ｂ睾丸素 ｃ雌二醇 ｄ炔雌醇 |
| ２９．下列哪个药 ) | 物发生羟肟酸铁反 | 应（ |
| ａ青霉素 ｂ ｄ链霉素 | 庆大霉素 | ｃ红霉素 |
| ３０．具有氨基糖苷结构的药物是（ ) |
| ａ链霉素 ｄ金霉素 | ｂ红霉素 | ｃ头孢拉定 |
| ３１青霉素类药物 ) | 的酸碱滴定法采用 | 的是（ |
| ａ直接滴定法 定法 ｄ剩 | ｂ置换滴定法 余滴定法 | ｃ双相滴 |
| ３２．ｔｌｃ法鉴 相中加ｅｄｔａ的 | 别四环素类药物时 目的是（ | ，在固定相和流动 ) |
| ａ调节展开系统的ｐｈ |
| ｂ与四环素类药物络合，改善色谱行为 |
| ｃ防止四环素类药物分解 |
| ｄ克服因痕量金属离子存在而引起的拖尾现象 |
| ３３．抗生素中高 ) | 分子聚合物杂质检 | 查采取什么方法（ |
| ａ ｒｐ－ｈｐ ｃ 葡聚 | ｌｃ ｂ 糖凝胶色谱 | ｎｐ－ｈｐｌｃ ｄ 离子对色谱 |
| ３４．回收率属于 ) | 药分方法效能指标 | 中的（ |
| ａ 精密度 ｂ 性 | 准确度 ｃ | 选择性 ｄ耐用 |
| ３５．比色法测定 一种方法（ | 药物含量时考察工 ) | 作曲线的线性用哪 |
| ａ最小二乘法 法 ｄ正交试 | ｂ ｔ检验法 验法 | ｃ ｆ检验 |
| ３６．反相ｈｐｌｃ常用的流动相为（ ) |
| ａ氯仿 ｂ乙 －水 | 醚 ｃ甲醇 | －水 ｄ乙醇 |
| ３７用于ｔｌｃ定性的参数是（ ) |
| ａ ｔｒ ｄ ｔｍ | ｂ ｒｓｄ | ｃ ｒｆ |
| ３８．气相色谱法 ) | 中测定有机物常用 | 的检测器是（ |
| ａ紫外检测器 子化检测器 | ｂ电化学检测 ｄ光电倍增管检测 | 器 ｃ氢焰离 器 |
| ３９．ｈｐｌｃ法中常用的检测器为（ ) |
| ａ紫外检测器 ｄ电子捕获 | ｂ红外检测器 检测器 | ｃ热导检测器 |
| ４０。荧光法测定的是（ ) |
| ａ发射光强度 ｂ ｄ透过光强度 | 激发光强度 | ｃ吸收光强度 |
| （二)ｘ型题：（ ) | 每题１分，共１０ | 道题，总计１０分 |
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| １砷盐检查中加入ｋｉ的目的是（ ) |
| ａ与ｚｎ２+形成络合物，有利于生成ａｓｈ３ |
| ｂ使ａｓ５+ →ａｓ３+ |
| ｃ使 ａｓ３+ → ａｓ５+ |
| ｄ可抑制ｓｂｈ３的生成 |
| ｅ在ｚｎ２+表面起去极化作用 |
| ２．ｉｒ法常用的制样方法有（ ) |
| ａ氯化钾压片法 ｄ溴化钾压片 | ｂ氯化钠压片法 法 ｅ碘化钾 | ｃ溴化钠压片法 压片法 |
| ３．中药的提取方法有（ ) |
| ａ萃取法 ｂ ｄ超声提取法 | 冷浸法 ｃ ｅ色谱法 | 水蒸气蒸馏法 |
| ４．中药制剂的鉴别方法有（ ) |
| ａ显微鉴别 ｂ 指纹图谱 ｅ | 薄层色谱 ｃ化 红外图谱 | 学鉴别 ｄ |
| ５．下列药物用非 的有（ | 水滴定法测定含量 ) | 时，需加入醋酸汞 |
| ａ氯氮卓 ｄ盐酸氯丙嗪 | ｂ盐酸异丙嗪 ｅ盐酸流利达 | ｃ尼克刹米 嗪 |
| ６．生物碱类药物 ) | 常用的含量测定方 | 法有（ |
| ａ ｈｐｌｃ 料比色法 ｄ | ｂ提取中和法 ｇｃ法 ｅ | ｃ酸性染 非水酸量法 |
| ７．下列那些不是 ) | 维生素ｃ所具有的 | 性质（ |
| ａ在乙醚，氯仿中 性 | 溶解 | ｂ具有强还原 |
| ｃ分子中有两个手性碳原子 ｄ在酸性溶液中成盐 |
| ｅ具有糖的性质 |
| ８ 抗生素活性以 ) | 效价单位表示，它 | 是指（ |
| ａ每毫升或每克中含有某种抗生素的有效成分的多少 |
| ｂ每毫升或每毫克中含有某种抗生素的有效成分的多少 |
| ｃ用单位ｕ表示 |
| ｄ用微克μｇ表示 |
| ｅ各种抗生素的效价基准是人为规定的 |
| ９．氧瓶燃烧法可 ) | 用于下列分析的前 | 处理（ |
| ａ含卤素有机药物的含量测定 |
| ｂ含硅有机药物的鉴别 |
| ｃ含氟有机药物的鉴别 |
| ｄ药物中杂质硒的检查 |
| ｅ含金属药物的含量测定 |
| １０．表示样品含 ) | 量测定方法精密度 | 的有（ |
| ａ变异系数 ｂ 差 ｅ标准差 | 偏差 ｃ相对标 | 准偏差 ｄ误 |
| 二、填空题：（每空１分，共２０空，总计２０分) |
| １．巴比妥类药物 首先形成可溶性的 形成 ２ 成难溶的 ，以此指示终点。 | 用银量法测定含量 １ 后，稍过量的 ３ | 时，在滴定过程中 当被测的药物完全 银离子就与药物形 沉淀，使溶液浑浊 |
| ２．分子结构中具 重氮化－耦合反应 与 ６ | 有 ４ 。该反应第一步生 耦合。 | 的药物，可发生 成５ 第二步 |
| ３．戊烯二醛反应 取代基的异烟肼和 | 适用于吡啶环的 尼可刹米， | ７ 位无 |
| ４．氯贝丁酯分子 羟胺生成 铁生成 | 结构中具有酯结构 ８ ，在弱酸 ９ 色的 | ，碱水解后与盐酸 性条件下加三氯化 １０ |
| ５．对乙酰氨基酚 | 所检查的特殊杂质 | 为 １１ |
| ６．奎宁和奎尼丁 部分立体结构 １３ 体 。 | 分子式完全相同， 不同，旋光性不同 ，奎尼丁为 １ | 但 １２ ，奎宁为 ４ 体 |
| ７．中国药典中， 物为 １５ | 用气相色谱法测定 | 维生素ｅ含量内标 |
| ８．ｋｏｂｅｒ反 １７ 反应 | 应是指 １６ 呈色， １ | 与 ８ |
| ９．中药的萃取中 形成氢键， | ，氯仿分子中的氢 多用于提取 | 可同 １９ ２０ |
| 三、名词解释（每题３分，共５道题，总计１５分) |
| １．一般鉴别试验 |
| ２．专属鉴别试验 |
| ３．空白试验 |
| ４．准确度 |
| ５．中间精密度 |
| 四、简答题（每题５分，共７道题，总计３５分) |
| １．简述氯化物检查法的原理 |
| ２．硫氰酸盐法检查铁盐的原理 |
| ３．阿司匹林直接滴定法中为什么加入中性乙醇 |
| ４．给出鉴别酰肼基团可利用的两个反应 |
| ５．简述生物碱的 质 | 盐酸盐用高氯酸滴 | 定时需加入何种物 |
| ６．简述硝酸反应鉴别维生素ｅ的原理。 |
| ７．简述ｍｏｌｉｓｈ反应原理 |
| 五、计算题（每题１５分，共２道题，总计３０分) |
| １．盐酸普鲁卡因 的检查：取本品， ，作为供试品，另 μｇ／ｍｌ的溶液 照液５μｌ。分别 氨基苯甲醛溶液显 ａｂａ的限量是多 | 注射液中对氨基苯 加乙醇制成２．５ 取ｐａｂａ对照品 ，作为对照，取供 点于同一波层板上 色，不得比对照液 少？ | 甲酸（ｐａｂａ) ｍｇ／ｍｌ的溶液 ，加乙醇制成６０ 试液１０μｌ，对 ，展开，用对二甲 所显斑点更深，ｐ |
| ２．盐酸氯丙嗪片 衣后，精密称定， 量瓶中，加盐酸溶 、，稀至刻度，滤 ００ｍｌ量瓶中， ｍ波长处测定吸收 片含量（ｍｇ)． ，１０片重０．５ 片剂规格２５ｍ | 含量测定方法如下 研细，精密称取适 液（９→１０００ 过，精密取续滤液 用同一溶剂稀释至 度，按百分吸光系 已知：称取片粉重 １３０ｇ，测得吸 ｇ． | ：取１０片，去糖 量，置１００ｍｌ )７０ｍｌ，溶解 ５ｍｌ，置另一１ 刻度，于２５４ｎ 数９１５，计算每 量０．０２０３ｇ 收度为０．４５０ |
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