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西药师考试药物分析辅导:槟榔四消丸含量测定方法
来源:医学全在线 更新:2007/5/20 字体:
槟榔四消丸(大蜜丸)处方为:槟榔200g,大黄(酒炒)400g,牵牛子(炒)400g,牙皂(炒)50g,香附(醋制)200g,灵脂(醋炒)200g。
    2005《中国药典》槟榔四消丸(大蜜丸)含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。
     供试品溶液的制备:取重量差异项下的本品,剪碎,取约2g,精密称定,置烧瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理使溶解,置水浴上加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置烧瓶中,回收甲醇至干,残渣加盐酸溶液(1→10)10ml,超声处理(功率300W,频率50kHz)5分钟,再加三氯甲烷10ml,置水浴上加热回流1小时,立即冷却,移至分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷振摇提取2次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收三氯甲烷至干,残渣用乙酸乙酯-无水乙醇(1:2)混合溶液溶解,转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
    水丸处方为:槟榔200g,大黄(酒炒)400g,牵牛子(炒)400g,猪牙皂(炒)50g,香附(醋制)200g,五灵脂(醋炒)200g。 医学.全.在.线网站www.lindalemus.com
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。
     供试品溶液的制备:取本品6g,研细,混匀,取约1g,精密称定,置烧瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置烧瓶中,蒸干,残渣加盐酸溶液(1→10)10ml,超声处理(功率300W,频率50kHz)5 分钟,再加三氯甲烷10ml,置水浴上加热回流1小时,立即冷却,移至分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷振摇提取2次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收三氯甲烷至干,残渣用乙酸乙酯-无水乙醇(1:2)混合溶液溶解,转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
    文献报道的方法:
    刘谦光等用高效薄层光密度法测定槟榔四消丸中大黄素的含量。仪器:日本岛津CS - 9000 型双波长薄层扫描仪。样品用氯仿-甲醇(1:1)混合溶剂提取。薄层条件:以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:2:1)为展开剂。扫描条件:锯齿反射扫描, λS=440nm,λR=530nm, SX=3,灵敏度中。狭缝1.0mm×1.0mm。
    王秀琴等用HPLC法测定槟榔四消丸中大黄素和大黄酚的含量。仪器:waters高效液相色谱仪。色谱柱为Kromasil-C18柱,流动相为甲醇-1g/L磷酸溶液(85:15),检测波长254nm,流速1.0ml/min,柱温为室温。样品用甲醇回流提取后,用乙醇-盐酸(10:1)混合溶液加热回流处理。
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