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药师药物分析辅导:白带丸含量测定方法
来源:医学全在线 更新:2007/5/24 字体:
 白带丸处方为:黄柏(酒炒)150g,椿皮300g,白芍100g,当归100g,香附(醋制)50g。
    2005《中国药典》白带丸含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(氢氧化钠试液调节pH值至5.0)(25:75)为流动相;检测波长为346nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计应不低于3000。
    供试品溶液的制备:取本品适量,研细,取约0.2g,精密称定,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液25ml,称定重量,加热回流30分钟,取出,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    文献报道的多以芍药苷为指标,如:邓君丽等HPLC法测定白带丸中芍药苷的含量,采用LC-2010A高效液相色谱仪,色谱柱为Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm, 5μm ),流动相:乙腈-水-冰醋酸(15:90:1.0),流速10ml/min,柱温35℃,检测波长230nm。样品用甲醇超声处理。医.学.全.在.线www.med126.com
     贾善学等用反相HPLC法测定白带丸中芍药苷的含量,采用SP-1000高效液相色谱仪,色谱柱为ODS(4.6×200mm),填料HYPERSIL 5μm,流动相为乙晴-0.1%磷酸(15:85),检测波长230nm。样品用稀乙醇超声处理后,用中性氧化铝柱处理。
    陈勇川等高效毛细管电泳法测定麻仁丸除湿白带丸中芍药苷的含量,运行缓冲液为50mmol/L硼砂缓冲液,用氢氧化钠调pH为10.6,操作电压20 kV,极性由正到负,检测波长230nm,柱温20℃,采用压力进样,压力进样常数为10psi×S。
    另外,刑黎明等用荧光薄层扫描法测定了白带丸中小檗碱的含量,采用硅胶G板,展开剂为苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇(9.2:3:2.4:1),激发波长为343nm,2号滤光片。
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