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执业西药师考试药物分析辅导:胆宁片含量测定方法
来源:医学全在线 更新:2007/5/24 字体:
胆宁片处方为:大黄虎杖青皮白茅根,陈皮郁金山楂。2005版《中国药典》新增HPLC法测定了大黄素和大黄酚的含量,现将有关含量测定方面的报道总结如下:
    2005药典胆宁片含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计应不低于3000。
     供试品溶液的制备:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.35g,精密称定,置圆底烧瓶中,加30%硫酸溶液10ml,用三氯甲烷加热回流提取3次(30ml,20 ml,20 ml),第一次2小时,第二、第三次每次30分钟,合并三氯甲烷提取液于分液漏斗中,用适量水洗涤,三氯甲烷液转移至100ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,摇匀,精密量取3m,蒸干,残渣用甲醇溶解,并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。医.学.全.在.线www.med126.com
    洪筱坤等用HPLC法测定了胆宁片中大黄酚和大黄素-6-甲醚的含量。色谱柱为YWG-CH,10μ,200mm×4mm;流动相为1%高氯酸-甲醇(13:87);流速:1mL/min;检测波长为254nm。
    徐云友等用薄层扫描法测定了胆宁片中盐酸小檗碱的含量,仪器为CS-301型薄层扫描仪。薄层条件:硅胶G板;展开剂为醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(11:7:1:1)。扫描条件:波长为366nm。样品用盐酸-甲醇(1:100)为溶解,浸渍过夜提取。结果盐酸小檗碱在0.05~0.25μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.04%,RSD为 1.11%。
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