第十章 醇、醚、醛类药物的分析
第一节 醇类药物的分析
典型药物有乙醇、甘油、二巯丙醇和山梨醇。
1、 主要鉴别试验
(1) 碘仿反应：乙醇在碘液中氧化成甲酸盐，(2) 有碘仿臭气并见黄色碘仿沉淀。
(3) 丙烯醛反应： 甘油：与硫酸氢钾发生丙烯醛的刺激性臭气。二巯丙醇与碳酸钠类似反应。
(4) 沉淀反应：二巯丙醇与醋酸铅----黄色沉淀。
二、含量测定：
(1) 碘量法：二巯丙醇有强还原性，(2) 用碘量法直接测定。
(3) 高碘酸钠(钾)法：山梨醇和山梨醇注射液的含量测定。
第二节 醚类药物的分析
麻醉乙醚有如下检查项目：
1、酸度：醋酸量，易刺激呼吸道。 2、醛类：具刺激性，麻醉时分泌物增加。
3、过氧化物：贮备过程中易产生，二羟乙基过氧化物。
4、异臭：原料乙醇中引入的杂醇油 5、不挥发物
第三节 醛类药物的分析
包括甲醛溶液、水合氯醛、乌洛托品。
1、 鉴别试验：
(1) 甲醛的鉴别：具还原性，(2) 能还原具氧化性的金属盐类。能还原氨制硝酸银溶液，(3) 生成银镜。
(4) 水合氯醛的鉴别：加水溶解，(5) 加碱试液浑浊，(6) 加温成澄明两层液，(7) 产生氯仿臭气。
(8) 乌洛托品的鉴别：加稀酸加热，(9) 分解成甲醛和铵盐，(10) 遇氨制硝酸银成黑色金属银。
2、 含量测定：
(1) 氧化后剩余滴定法：甲醛碱性被氧化
(2) 碱水解后银量法：水合氯醛测定法
(3) 酸水解后剩余滴定法：乌洛托品的定量分析
第四节 酮类药物的分析
一、概述：含量测定：扑米酮(氮测定法)、吡喹酮(高效液相色谱法)、富马酸酮替芬(非水溶液滴定法)
二、鉴别反应：扑米酮：1、遇酸分解，生成甲醛，与变色酸水浴中共热，显紫色。
2、与无水碳酸钠混合，加热炽烧，分解生成氨气，使红色石蕊试纸变蓝色。
3、 含量测定：(一)非水溶液滴定法：富马酸酮替芬
(二)高效液相色谱法：吡喹酮
第十一章 芳酸及其酯类药物的分析
第一节 水杨酸类药物的分析
1、 化学性质：对氨基水杨酸钠溶于水，2、 其他不3、 溶。
本类药物易水解，阿斯匹林检查水杨酸，对氨基水杨酸钠检查间氨基酚中间产物。
结构：
4、 鉴别试验：
(一)、三氯化铁反应：水杨酸及其盐：在PH4-6，与三氯化铁反应，阿----紫堇色；对----紫红色 。
(二)、水解反应：阿司匹林与碳酸钠加热水解，加过量稀硫酸，析出水杨酸白色沉淀。
(三)、重氮化--偶合反应：对氨基水杨酸钠(具芳伯胺基)---橙红色沉淀。
(四)、红外吸收光谱：水杨酸、贝诺酯、对氨基水杨酸钠。
5、 阿司匹林的杂质检查和含量测定：
检查： 1、溶液的澄清度：碳酸钠试液中的不溶物，碳酸钠试液中应澄清 。
2、水杨酸：水杨酸酚羟基与高铁盐作用生成紫堇色。对色比较不得更深。
3、易炭化物：检查被硫酸化呈色的低分子有机杂质。
2000规定阿片(0.3%)，阿肠溶片(1.5%)以比色法控制水杨酸量，阿栓中游离酸(1.0%)以高效液相。
含量测定：1、中和法：直接滴定法(用乙醇不溶剂) 两步滴定法：用于片和肠溶片测定
2、高效液相色谱法：用于阿司匹林栓剂的含量测定。
6、 对氨基水杨酸钠的特殊杂质检查和含量测定：
(1) 间氨基酚杂质的产生及其检查方法：
间氨基酚导致变色，有毒。对X不溶于乙醚，间X溶于乙醚，两者分离，用Hcl滴定。
(2) 含量测定：芳伯胺基，(3) 酸性中用亚硝酸钠滴定法(重氮化法)，(4) 永停法指(5) 示终点。
