这个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来,根据我个人的一些经验进行了修改。希望能为色谱工作者提供一定参考价值。
溶剂理化主要是给出了可溶解该化合物的溶剂和不可溶解该化合物的溶剂,以便于确定使用什么溶剂进行提取、使用什么溶剂进行干扰物的去除。
除杂、分离、富集方法是举出了多个步骤,可以根据实际情况使用一定步骤,不一定使用全部步骤,以免增加操作难度、过多的损失目标化合物。
没有时间和条件一一做实验,然后拍照给出各方法的参考图谱了。如果你有一些图谱可以提供给我,我会非常感谢!
如果能够完全掌握好薄层分析,液相与气相分析条件优化都不会有问题了,因为要在几百个理论塔板数里解决问题,需要通过调整固定相、展开剂(流动相)等等条件,使得选择性达到最优化,其复杂性比起几千几万个理论塔板数的液相、气相要大很多。
被分析物名称 溶剂、理化 除杂、分离、富集方法 薄层板 展开剂 显色剂
丁香酚
乙醚,甲醇,乙醇,醋酸乙酯,石油醚(30~60℃、60~90℃),氯仿
正辛烷置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水
硅胶G
石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(9:1),苯-醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲醇(8:1:1),苯-丙酮(9:1)
5%香草醛硫酸,5%三氯化铁乙醇
人参二醇
水、乙醇,正丁醇,氯仿,石油醚(60~90℃)
无机酸溶液加热回流水解,氯仿等萃取。加水溶解,正丁醇萃取,残留物加含7%硫酸的45%乙醇溶液加热回流1小时,挥去乙醇,加环己烷提取,加无水硫酸钠适量脱水
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氯仿-乙醚(1:1),苯-丙酮(5:2),苯-醋酸乙酯(1:1),环己烷-丙酮(2:1)
硫酸甲醇或乙醇溶液
人参三醇 以下各项均同人参二醇
人参皂苷Rb1
水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇
乙醚、氯仿提取杂质;加水溶解,正丁醇萃取,氨试液、1%氢氧化钠洗杂质;D101型大孔吸附树脂柱
氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液,正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上层溶液,氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液,氯仿-甲醇-水(75:20:2)
10%硫酸乙醇
人参皂苷Re 以下各项均同人参皂苷Rb1 25%磷钼酸乙醇液
人参皂苷Rg1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷-四氢呋喃-甲醇-水(30:20:10:3.3)
三七皂苷R1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷-四氢呋喃-甲醇-水(30:20:10:3.3)