执业药师药物分析辅导;杂质检查法脂肪与脂肪油检验法 -

N. 脂肪与脂肪油检验法
　　液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时，应先置50℃的水浴上加热，使完全熔化成澄清液体；加热后如仍显浑浊，可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清；将得到的澄清液体搅匀，趁其尚未凝固，用附有滴管的称瓶或附有玻勺的称杯将下述各项检验所需的供试品分别称出。固体供试品应先在不高于其熔点10℃的温度下熔化, 离心沉降或滤过, 再依法称定。
　　相对密度的测定
　　照相对密度测定法（附录Ⅶ Ａ)测定。
　　折光率的测定
　　照折光率测定法（附录Ⅶ Ｆ)测定。
　　熔点的测定
　　照熔点测定法（附录Ⅶ Ｃ第二法)测定。
　　脂肪酸凝点的测定
　　(1)脂肪酸的提取
　　取20％（g／g)氢氧化钾的甘油溶液75g，置800ml烧杯中，加供试品50g，于150℃在不断搅拌下皂化15分钟，放冷至约100℃，加入新沸的水500ml，搅匀，缓缓加入硫酸溶液（1→4)50ml,加热至脂肪酸明显分离为一个透明层；趁热将脂肪酸移入另一烧杯中，用新沸的水反复洗涤，至洗液加入甲基橙指示液显黄色，趁热将澄清的脂肪酸放入干燥的小烧杯中，加无水乙醇5ml，搅匀,用小火加热至无小气泡逸出，即得。
　　(2) 凝点的测定
　　取按上法制成的干燥脂肪酸,照凝点测定法(附录Ⅶ Ｄ)测定。
　　酸值的测定
　　酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg)。但在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)进行滴定。

　　───────┬───────┬───────┬───────
 　　酸　　值 　　│　称　　重(g) │　　酸　　值　│ 称　　重(g)
　　───────┼───────┼───────┼───────
    　　0．5　　　│　　　 10 　　│　　　100 　　│　　　1
    　　1 　　　　│　　　　5 　　│　　　200 　　│　　　0.5
    　　10　　　　│　　　　4 　　│　　　300 　　│　　　0.4
    　　50　　　　│　　　　2 　　│　　　　　　　│　　　　　　　
　　───────┴───────┴───────┴───────

　　除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml锥形瓶中,加乙醇－乙醚(1∶1)混合液[临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调至微显粉红色]50ml，振摇使完全溶解(如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至粉红色持续30秒钟不退。以消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml)为A，供试品的重量(g)为G，照下式计算酸值：
　　　　　　　　　　A×5.61
　　供试品的酸值＝─────
　　　　　　　　　　　G
　　滴定酸值在10以下的油脂时，可用10ml的半微量滴定管。

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