(6)
R(或P<[T]>)高限-R(或P<[T]>)低限 R(或P<[T]>)的FL%=[ ─────────────────×100] % (8) 2R(或2P<[T]>)
当两批以上供试品(T、U……)和标准品同时比较时,按(9)式计算S、T、U的合并方差S<2> 。
(∑Xs)<2> (∑XT)<2> (∑Xu)<2> ∑(Xs)<2> _ _______+∑(XT)<2>_ ________+∑(XU)<2>_ _________ +… ns nT nU S<2>=─────────────────────────────────── (9) ns-1+nT-1+nu-1+…
f=ns-1+nT-1+nU-1+…
效价P<[T]>、P<[U]>…则是T、U分别与S比较,按(1)~(3)式计算。
例1 直接测定法
洋地黄效价测定───鸽最小致死量(MLD)法
S为洋地黄标准品,按标示效价配成1.0u/ml的酊剂,临试验前稀释25倍。
T为洋地黄叶粉,估计效价A<[T]>=10u/g,配成1.0u/ml的酊剂,临试验前配成稀释液(1→25)。测定结果见表1-1。
表1-1 洋地黄粉效价测定结果 ────────────────┬──────────────── S │ T ───────┬───────┼────────┬──────── MLDs (ds) │ XS │ MLDT (dT) │ XT ────────┼───────┼────────┼──────── u/Kg 体重 │ log(ds×10) │ u/Kg 体重 │ log(dT×10) ────────┼───────┼────────┼──────── 1.15 │ 1.061 │ 1.11 │ 1.045 1.01 │ 1.004 │ 1.23 │ 1.090 1.10 │ 1.041 │ 1.06 │ 1.025 1.14 │ 1.057 │ 1.31 │ 1.117 1.06 │ 1.025 │ 0.94 │ 0.973 0.95 │ 0.978 │ 1.36 │ 1.134 ───────┼───────┼────────┼──────── ∑xs │ 6.166 │ ∑xT │ 6.384 Ys │ 1.028 │ YT │ 1.064 ───────┴───────┴────────┴────────
按(1)~(3)式
M=1.028-1.064=-0.036
R=antilog(-0.036)=0.9204
P<[T]>=10×0.9204=9.20u/g
按(4)~(8)式计算S<2> 、S<[M]>、P<[T]>的FL和FL%
(注):由于计算机内无平方符号,故用<2>代替。
6.166<2> 6.384<2> 1.061<2> +1.004<2> +…+0.978<2> -────+1.045<2>+1.090<2>…+1.134<2> -──── 6 6 S<2>=──────────────────────────────────────── 6+6-2
=0.002 373
f=6+6-2=10
查表一 t=2.23
┌──────────
│ 6+6
S<[M]>=│0.002 373×──── = 0.028 12
√ 6×6
P<[T]>的FL=10.antilog(-0.036±2.23×0.028 12)=7.97~10.6u/g
10.6-7.97
P<[T]>的FL%=[ ─────×100] %=14.3%
2×9.20