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药物分析西药分析—生物检定统计法(一)
来源:医学全在线 更新:2007/5/16 字体:

 

(6)
  antilog(M+t·S<[M]>)是R的高限
  antilog(M-t·S<[M]>)是R的低限
  P<[T]>的FL=A<[T]>·antilog(M±t·S<[M]>)
  (7)
  A<[T]>·antilog(M+t·S<[M]>)是P<[T]>的高限
  A<[T]>·antilog(M-t·S<[M]>)是P<[T]>的低限

             R(或P<[T]>)高限-R(或P<[T]>)低限
  R(或P<[T]>)的FL%=[ ─────────────────×100] %  (8)
                  2R(或2P<[T]>)


  当两批以上供试品(T、U……)和标准品同时比较时,按(9)式计算S、T、U的合并方差S<2> 。

            (∑Xs)<2>     (∑XT)<2>      (∑Xu)<2>
     ∑(Xs)<2> _ _______+∑(XT)<2>_ ________+∑(XU)<2>_ _________ +…
              ns          nT          nU
  S<2>=───────────────────────────────────  (9)
                        ns-1+nT-1+nu-1+…


  f=ns-1+nT-1+nU-1+…
  效价P<[T]>、P<[U]>…则是T、U分别与S比较,按(1)~(3)式计算。
  例1 直接测定法
  洋地黄效价测定───最小致死量(MLD)法
  S为洋地黄标准品,按标示效价配成1.0u/ml的酊剂,临试验前稀释25倍。
  T为洋地黄叶粉,估计效价A<[T]>=10u/g,配成1.0u/ml的酊剂,临试验前配成稀释液(1→25)。测定结果见表1-1。

           表1-1 洋地黄粉效价测定结果
   ────────────────┬────────────────
        S         │        T
   ───────┬───────┼────────┬────────
    MLDs (ds) │   XS    │ MLDT (dT) │   XT
  ────────┼───────┼────────┼────────
     u/Kg 体重 │ log(ds×10) │ u/Kg 体重   │ log(dT×10)
  ────────┼───────┼────────┼────────
     1.15    │  1.061   │   1.11    │   1.045
     1.01    │  1.004   │   1.23    │   1.090
     1.10    │  1.041   │   1.06    │   1.025
     1.14    │  1.057   │   1.31    │   1.117
     1.06    │  1.025   │   0.94    │   0.973
     0.95    │  0.978   │   1.36    │   1.134
    ───────┼───────┼────────┼────────
     ∑xs    │  6.166   │   ∑xT   │   6.384
     Ys    │  1.028   │   YT    │   1.064
    ───────┴───────┴────────┴────────


  按(1)~(3)式
  M=1.028-1.064=-0.036
  R=antilog(-0.036)=0.9204
  P<[T]>=10×0.9204=9.20u/g
  按(4)~(8)式计算S<2> 、S<[M]>、P<[T]>的FL和FL%
  (注):由于计算机内无平方符号,故用<2>代替。

                      6.166<2>               6.384<2>
     1.061<2> +1.004<2> +…+0.978<2> -────+1.045<2>+1.090<2>…+1.134<2> -────
                       6                    6
  S<2>=────────────────────────────────────────
                      6+6-2


  =0.002 373
  f=6+6-2=10
  查表一 t=2.23
      ┌──────────
      │       6+6
  S<[M]>=│0.002 373×──── = 0.028 12
      √      6×6
  P<[T]>的FL=10.antilog(-0.036±2.23×0.028 12)=7.97~10.6u/g
          10.6-7.97
  P<[T]>的FL%=[ ─────×100] %=14.3%
           2×9.20

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