1.取标示量为100mg的异烟肼片20片,称得质量为2.422g,研细后,精密称取片粉0.2560g,置100ml量瓶中,加水适量,振摇使异烟肼溶解并稀释到刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液25ml,加水50ml,盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴,用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)滴定,至粉红色消失,消耗16.10ml.每1ml的溴酸钾滴定液(0.01000mol/L)相当于2.057mg的异烟肼。计算异烟肼的标示量百分含量。
解:
故供试品标示量百分含量为104.5%
2、现有标示量为25000IU/丸的浓缩鱼肝油丸(平均丸重0.200g)称取样品0.1600g,溶于环己烷并稀释成2500倍后,于下列波长分别测定吸收度如下,试计算其含量(IU/丸)相当于标示量的百分数。
波长(nm)测得吸收度 药典规定的吸收度比值
3000.2500.555
3160.3760.907
3280.4381.000
3400.3800.811
3600.1360.299
附注:(1)药典规定的吸收度比值(见上表)
(2)校正公式A328(校正后)=3.52(2A328-A316-A340)
解:根据题意,计算各波长处吸收度与328nm波长处吸收度的比值,并与规定比值比较
波长nm 300 316 328 340 360
吸收度比值 (Ai/A328) 0.571 0.858 1 0.868 0.311
规定比值 0.555 0.907 1 0.811 0.299
比值之差 0.016 -0.049 0 0.057 0.012
(2分)
其中,比值A316/A328、A340/A328与规定比值之差超过限度(±0.02),故需计算校正吸收度,并与实测值比较(1分)
A328(校正后)=3.52(2A328-A316-A340)
= 3.52(2×0.438-0.376-0.38)
=0.4224 (1分)
(A328(校正后)- A328)/ A328 = (0.4224- 0.438)/0.438 = -0.036 (1分)
校正吸收度与实测值之差已超过实测值的-3%,故应以A328(校正)计算含量。(1分)
计算供试品的吸收系数(328nm)值
328nm = A328(校正后)/ (100ms/D )
= 0.4224/(100×0.1600/2500)
= 66 (1分)
供试品中维生素A效价= 328nm × 1900
= 66 × 1900
= 125400 (IU/g)
= 125400× 0.200/25000 × 100%
= 100.32% (1分)
答:供试品标示量百分含量为100.32%