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测定熔点的方法有那些
来源:本站原创 更新:2015/2/14 字体:

测定熔点的方法有那些

《中国药典》测定熔点的方法采用毛细管测定法,依照待测药物性质的不同,分为三种方法:第一法用于测定易粉碎的固体药品;第二法用于测定不易粉碎的固体药品,如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等;第三法用于测定凡士林或其他类似物质。当各品种项下未注明时,均系指第一法。这里仅介绍第一法。

测定前,取供试品适量,研成细粉,除另有规定外,应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,采用105℃干燥;熔点在135℃以下或受热分解的供试品,可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥,如恒温减压干燥。

测定时,分取供试品适量,置熔点测定用毛细管中,轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上,将毛细管自上El放人使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm.另将温度计放入盛装传温液的容器中,使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5mm以上;加入传温液以使传温液受热后的液面恰好在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低限约低l0℃时,将装有供试品的毛细管浸入传温液,贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定),位置须使毛细管的内容物恰好在温度计汞球中部。继续加热,调节升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃,加热时需不断搅拌,使传温液温度保持均匀,记录供试品在初熔至全熔时的温度,重复测定3次,取其平均值,即得。

测定熔融同时分解的供试品时,方法如上所述,但调节升温速率应使每分钟上升2.5—3.0℃;供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时,应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。某些样品无法分辨其初熔、全熔时,可以其发生突变时的温度作为熔点。

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