二甲硅油片—氧化铝的测定—络合滴定法

本方法采用滴定法测定二甲硅油片中氧化铝的含量。

本方法适用于二甲硅油片。

供试品加盐酸与水各10mL，置水浴上加热使氢氧化铝溶解，加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解为止，加醋酸醋酸铵缓冲液（pH6.0)10mL，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)25mL，煮沸，放冷，加二甲酚橙指示液1mL，用锌滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正，计算氧化铝的含量。

1. 盐酸

2. 氨试液

取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL。

3. 稀盐酸

4. 醋酸醋酸铵缓冲液（pH6.0)

5. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

6. 氨-氯化铵缓冲液（pH 10.0)

7. 铬黑T指示剂

8. 二甲酚橙指示液

9.锌滴定液（0.05mol/L)

10. 基准氧化锌

1. 氨试液

取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL。

2. 稀盐酸

取盐酸234 mL加水稀释至1000mL。

3. 醋酸醋酸铵缓冲液（pH6.0)

取醋酸铵7.7g，加水50mL溶解后，加冰醋酸6mL与适量的水使成100mL。

4. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000mL，摇匀。

标定：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

5.氨-氯化铵缓冲液（pH 10.0)

取氯化铵5.4g，加水20mL溶解后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至100mL。

6.铬黑T指示剂

取铬黑T 0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀。

7.二甲酚橙指示液

取二甲酚橙0.2g，加水100mL使溶解。

8.锌滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g)，加稀盐酸10mL与水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：精密量取本液25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL、氨-氯化铵缓冲液（pH 10.0)10mL与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正，根据乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)的消耗量，算出本液的浓度。

取供试品20片（50mg规格)或40片（25mg规格)，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于氢氧化铝0.4g)，加盐酸与水各10mL，置水浴上加热5分钟使氢氧化铝溶解，放冷，滤过，滤液置100mL量瓶中，残渣用水洗涤，洗液并入量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取20mL，加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解为止，加醋酸醋酸铵缓冲液（pH6.0)10mL，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)25mL，煮沸3~5分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1mL，用锌滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于2.549mg的Al₂O₃。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.9。