网站首页
开云app安装不了怎么办
药师
护士
卫生资格
高级职称
住院医师
畜牧兽医
医学考研
医学论文
医学会议
开云app安装
网校
论坛
招聘
最新更新
网站地图
您现在的位置: 医学全在线 > 药学理论 > 药物分析方法 > 正文:二甲硅油片—氧化铝的测定—络合滴定法
    

二甲硅油片—氧化铝的测定—络合滴定法

医药数据库中心 药学论坛 二甲硅油片—氧化铝的测定—络合滴定法
方法名称:
二甲硅油片—氧化铝的测定—络合滴定法
应用范围:

本方法采用滴定法测定二甲硅油片中氧化铝的含量。

本方法适用于二甲硅油片。

方法原理:

供试品加盐酸与水各10mL,置水浴上加热使氢氧化铝溶解,加氨试液中和至恰析出沉淀,再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解为止,加醋酸醋酸铵缓冲液(pH6.0)10mL,再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25mL,煮沸,放冷,加二甲酚橙指示液1mL,用滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黄色转变为红色,并将滴定的结果用空白试验校正,计算氧化铝的含量。

试剂:

1. 盐酸

2. 氨试液

取浓氨溶液400mL,加水使成1000mL。

3. 稀盐酸

4. 醋酸醋酸铵缓冲液(pH6.0)

5. 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)

6. 氨-氯化铵缓冲液(pH 10.0)

7. 铬黑T指示剂

8. 二甲酚橙指示液

9.锌滴定液(0.05mol/L)

10. 基准氧化锌

仪器设备:
试样制备:

1. 氨试液

取浓氨溶液400mL,加水使成1000mL。

2. 稀盐酸

取盐酸234 mL加水稀释至1000mL。

3. 醋酸醋酸铵缓冲液(pH6.0)

取醋酸铵7.7g,加水50mL溶解后,加冰醋酸6mL与适量的水使成100mL。

4. 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)

配制:取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000mL,摇匀。

标定:取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度。

贮藏:置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

5.氨-氯化铵缓冲液(pH 10.0)

取氯化铵5.4g,加水20mL溶解后,加浓氨溶液35mL,再加水稀释至100mL。

6.铬黑T指示剂

取铬黑T 0.1g,加氯化钠10g,研磨均匀。

7.二甲酚橙指示液

取二甲酚橙0.2g,加水100mL使溶解。

8.锌滴定液(0.05mol/L)

配制:取硫酸锌15g(相当于锌约3.3g),加稀盐酸10mL与水适量使溶解成1000mL,摇匀。

标定:精密量取本液25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL、氨-氯化铵缓冲液(pH 10.0)10mL与铬黑T指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正,根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的浓度。

操作步骤:

取供试品20片(50mg规格)或40片(25mg规格),精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氢氧化铝0.4g),加盐酸与水各10mL,置水浴上加热5分钟使氢氧化铝溶解,放冷,滤过,滤液置100mL量瓶中,残渣用水洗涤,洗液并入量瓶,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取20mL,加氨试液中和至恰析出沉淀,再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解为止,加醋酸醋酸铵缓冲液(pH6.0)10mL,再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25mL,煮沸3~5分钟,放冷,加二甲酚橙指示液1mL,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黄色转变为红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.549mg的Al2O3

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,一部,p.9。

...
关于我们 - 联系我们 -版权申明 -诚聘英才 - 网站地图 - 医学论坛 - 医学博客 - 网络课程 - 帮助
医学全在线 版权所有© CopyRight 2006-2010,
皖ICP备06007007号
百度大联盟认证绿色会员可信网站 中网验证
Baidu
map