二硫化硒洗剂—二硫化硒的测定—氧化还原滴定法

本方法采用滴定法测定二硫化硒洗剂中二硫化硒的含量。

本方法适用于二硫化硒洗剂。

供试品加发烟硝酸使硝化完全，加水稀释后，摇匀，滤过，精密量取续滤液加脲与水，加热至沸，冷却，加碘化钾试液与淀粉指示液，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由红褐色转变为橙红色，根据滴定液使用量，计算二硫化硒的含量。

1. 发烟硝酸

2. 脲

3. 碘化钾试液

4. 淀粉指示液

5. 硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)

6. 碘化钾

7. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。

8. 基准重铬酸钾

1. 碘化钾试液

取碘化钾16.5g，加水使溶解成100mL，本液应临用新制。

2. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。

3. 硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。

室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

需用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)临用前加新沸过的冷水稀释制成。

4. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。

精密称取供试品适量（约相当于二硫化硒0.1g)，加发烟硝酸25mL，置水浴中加热2小时，放冷，移置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20mL，加脲10g与水25mL，加热至沸，冷却，加碘化钾试液10mL与淀粉指示液3mL，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由红褐色转变为橙红色。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)相当于1.789mg的SeS₂。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.15。