二盐酸奎宁注射液—二盐酸奎宁的测定—非水滴定法

本方法采用滴定法测定二盐酸奎宁注射液中二盐酸奎宁的含量。

本方法适用于二盐酸奎宁注射液。

供试品加水稀释，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷提取后蒸干，加醋酐与冰醋酸溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算二盐酸奎宁的含量。

1. 氨试液

2. 三氯甲烷

3. 无水乙醇

4. 醋酐

5. 冰醋酸

6 .高氯酸滴定液（0.1mol/L)

7 .结晶紫指示液

8. 基准邻苯二甲酸氢钾

1. 氨试液

取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL。

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70~72%)8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

3.结晶紫指示液

取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

精密量取供试品适量，加水定量稀释制成每1mL中含15mg的溶液，精密量取10mL，置分液漏斗中，加水使成20mL，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷分次振摇提取，第一次25mL，以后每次各10mL，至奎宁提尽为止，每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗涤2次，每次5mL，洗液用三氯甲烷10mL振摇提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸去三氯甲烷，加无水乙醇2mL，再蒸干，在105℃干燥1小时，放冷，加醋酐5mL与冰醋酸10mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于19.87mg的C₂₀H₂₄N₂O₂·2HCl。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。