二巯丙醇原料药—二巯丙醇的测定—氧化还原滴定法

本方法采用滴定法测定二巯丙醇原料药中二巯丙醇的含量。

本方法适用于二巯丙醇原料药。

供试品加乙醇溶解后，用碘滴定液滴定至溶液显持续的微黄色，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算二巯丙醇的含量。

1. 乙醇

2. 碘滴定液（0.05mol/L)

3. 盐酸

4. 氢氧化钠滴定液（1mol/L)

5. 甲基橙指示液

6. 硫酸滴定液（0.5mol/L)

7. 碳酸氢钠

8. 淀粉指示液

9. 酚酞指示液

10. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

11. 基准三氧化二砷

12. 基准邻苯二甲酸氢钾

13. 基准无水碳酸钠

1. 碘滴定液（0.05mol/L)

配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L)10mL，微热使溶解，加水20mL与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液（0.05mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。

2. 氢氧化钠滴定液（1mol/L)

配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

3. 甲基橙指示液

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解。

4. 硫酸滴定液（0.5mol/L)

配制：取硫酸30mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。

5. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。

6. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

7.甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

精密称取供试品约0.1g，加乙醇10mL，摇匀，用碘滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液显持续的微黄色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液（0.05mol/L)相当于6.211mg的C₃H₈OS₂。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.16。