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十一酸睾酮注射液-十一酸睾酮-高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 十一酸睾酮注射液-十一酸睾酮-高效液相色谱法
方法名称:
十一酸睾酮注射液-十一酸睾酮-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定十一酸睾酮注射液中十一酸睾酮的含量。

本方法适用于十一酸睾酮注射液。

方法原理:
供试品经乙醚转移、洗涤、稀释,挥干乙醚后用甲醇振摇提取,加入内标并用甲醇稀释后进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长240nm处检测十一酸睾酮的峰面积,计算出其含量。
试剂:

1. 乙腈

2. 异丙醇

3. 甲醇

4. 乙醚

5. 苯丙酸诺龙对照品

仪器设备:

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按十一酸睾酮峰计算应不低于4000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相:乙腈 异丙醇 水=43 43 14

2.2 检测波长:240nm

2.3 流速:1.5mL/min

2.4 柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

用内容量移液管精密量取本品适量(约相当于十一酸睾酮125mg)为供试品。

2. 内标溶液的制备

精密称取苯丙酸诺龙对照品约60mg,置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即为内标溶液。

3. 对照品溶液的制备

精密称取十一酸睾酮对照品约60mg,置25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液与内标溶液各5mL置25mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液。

4. 供试品溶液的制备

供试品置50mL量瓶中,用乙醚分数次洗涤移液管内壁,洗液并入量瓶中,加乙醚稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置10mL具塞离心管中,在温水浴中使乙醚挥散,用甲醇振摇提取4次(5mL、5mL、5mL、3mL),每次振摇10分钟后离心15分钟,合并甲醇提取液,置25mL量瓶中,精密加内标溶液5mL,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即为供试品溶液。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长240nm处测定十一酸睾酮(C30H48O3)的峰面积,计算出其含量。
参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p.19。

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