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三硅酸镁—二氧化硅的测定—重量法

医药数据库中心 药学论坛 三硅酸镁—二氧化硅的测定—重量法
方法名称:
三硅酸镁—二氧化硅的测定—重量法
应用范围:

本方法采用重量法测定三硅酸镁中二氧化硅的含量。

本方法适用于三硅酸镁。

方法原理:
供试品加硫酸与硝酸作用完全后加稀硫酸与水,将残渣置铂坩埚中炽灼灰化,残渣用水湿润,加氢氟酸与硫酸,蒸干,炽灼后放冷,减失的重量即二氧化硅的重量。
试剂:

1. 硫酸

2. 稀硫酸

3. 硝酸

4. 氢氟酸

仪器设备:

1. 瓷皿

2. 铂坩埚

试样制备:

1.稀硫酸

取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。

操作步骤:
取供试品约0.4g,精密称定,置瓷皿中,加硫酸3mL与硝酸5mL的混合液,待作用完全,置砂浴上蒸干,放冷,加稀硫酸10mL与水100mL,煮沸使镁盐溶解,上层液用倾泻法经无灰滤纸滤过,残渣用倾泻法以热水洗涤3次,洗液一并滤过,最后将残渣移置滤纸上,用热水洗涤,将残渣连同滤纸置铂坩埚中,干燥,炽灼灰化后,再炽灼30分钟,放冷,精密称定。再将残渣用水湿润,加氢氟酸3mL与硫酸3滴,蒸干,炽灼5分钟,放冷,精密称定,减失的重量即得供试量中含二氧化硅(SiO2)的重量。
参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.23。

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